一种石墨烯微球制造技术

本发明专利技术公开一种石墨烯微球，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，超声搅拌处理，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中处理，得到膨胀石墨产物备用；2)石墨烯‑二氧化钛微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入表面活性剂，超声搅拌，在溶液中逐渐加入适量钛源，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中高温处理，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥，既得石墨烯‑二氧化钛微球。该方法很好的将石墨烯和石墨烯材料复合起来，提高材料的电子电导；另外该方法利用喷雾干燥法对前躯体进行二次造粒，大大提高了产物的振实密度。

A kind of graphene microsphere

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯微球
本专利技术涉及石墨烯领域技术，特别是提供一种石墨烯微球。
技术介绍
锂离子电池已经垄断了便携式电子器件市场，未来几年内锂离子电池仍是二次电池市场的主要增长点。在锂离子电池负极材料方面，石墨类碳基材料由于其良好的循环稳定性和理想的充放电平台，仍是未来一段时间内锂离子电池的首选负极材料。但随着锂电池在动力电池方面的运用，传统碳材料的充放电比容量较低，已经无法满足高容量锂电池负极材料的需求。因此许多研发团队正在开发新型负极材料，来满足对电池高容量化的要求。在新型非碳的负极材料的研究中，金属氧化物因具有高的比容量而受到瞩目。但金属氧化物材料在重复的锂离子脱嵌锂过程中，存在严重的体积变化效应，造成电极的循环稳定性大幅度下降。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在之缺失，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯微球，该方法很好的将石墨烯和石墨烯材料复合起来，提高材料的电子电导；另外该方法利用喷雾干燥法对前躯体进行二次造粒，大大提高了产物的振实密度。为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：一种石墨烯微球的制备方法，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在20～60℃下超声搅拌处理0.5～5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600～1200℃高温下处理0.1～6h，得到膨胀石墨产物备用；2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入0.1～5wt％的表面活性剂，超声搅拌0.1～2h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为0.1～20：1；超声搅拌0.5～4h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为1～10：1，继续超声搅拌0.5～4h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于600～1200℃高温下处理0.1～6h，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥0.5～8h，既得石墨烯微球。作为一种优选方案，所述表面活性剂为CTAB、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。作为一种优选方案，所述特殊气氛为氩气、氮气中的一种。作为一种优选方案，所述钛源为钛酸四丁酯、钛酸丙酯、氯化钛、硫酸钛、二氧化钛中的一种。作为一种优选方案，所述步骤石墨的质量(g):浓硫酸的体积(L):高锰酸钾的质量(g)＝1:0.05-0.1:0.1-0.5。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：1、本专利技术方法制备出的石墨烯微球具有较高的振实密度(>1.8g/cm3)2、此方法制得的石墨烯和二氧化钛可以很好的复合在一起，能够很好的综合两种材料的优点，提高其作为锂离子电池的比容量(>300mAh/g)和循环性能(500周循环后容量保持率90％以上)；3、本专利技术方法工艺简单，原料丰富、操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅仅局限于实施例。实施例1一种石墨烯微球，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在20℃下超声搅拌处理5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及1200℃高温下处理0.1h，得到膨胀石墨产物备用；所述步骤石墨的质量(g):浓硫酸的体积(L):高锰酸钾的质量(g)＝1:0.05:0.1。2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入5wt％的表面活性剂，超声搅拌0.1h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为20：1；超声搅拌4h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为10：1，继续超声搅拌0.5h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于600℃高温下处理6h，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥8h，既得石墨烯微球。所述表面活性剂为CTAB；所述特殊气氛为氩气；所述钛源为钛酸四丁酯。实施例2一种石墨烯微球，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在60℃下超声搅拌处理0.5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600℃高温下处理6h，得到膨胀石墨产物备用；所述步骤石墨的质量(g):浓硫酸的体积(L):高锰酸钾的质量(g)＝1:0.1:0.1。2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入0.1wt％的表面活性剂，超声搅拌2h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为0.1：1；超声搅拌0.5h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为1：1，继续超声搅拌0.5h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于1200℃高温下处理0.1h，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥0.5h，既得石墨烯-二氧化钛微球。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述特殊气氛为氮气；所述钛源为二氧化钛中。实施例3一种石墨烯微球，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在40℃下超声搅拌处理3.5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及800℃高温下处理3h，得到膨胀石墨产物备用；所述步骤石墨的质量(g):浓硫酸的体积(L):高锰酸钾的质量(g)＝1:0.07:0.3。2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入3wt％的表面活性剂，超声搅拌1h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为10：1；超声搅拌3h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为6：1，继续超声搅拌3h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于1000℃高温下处理3h，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥3h，既得石墨烯微球。所述表面活性剂为聚乙二醇(PEG)；所述特殊气氛为氩气；所述钛源为钛酸丙酯。实施例4一种石墨烯微球，包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在40℃下超声搅拌处理2h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及900℃高温下处理4h，得到膨胀石墨产物备用；所述步骤石墨的质量(g):浓硫酸的体积(L):高锰酸钾的质量(g)＝1:0.08:0.4。2)石墨烯微球的制备：将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯微球，其特征在于：包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在20～60℃下超声搅拌处理0.5～5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600～1200℃高温下处理0.1～6h，得到膨胀石墨产物备用；2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入0.1～5wt％的表面活性剂，超声搅拌0.1～2h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为0.1～20：1；超声搅拌0.5～4h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为1～10：1，继续超声搅拌0.5～4h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于600～1200℃高温下处理0.1～6h，所得产物经稀酸或稀碱及去离子水溶液多次洗涤后，于真空干燥烘箱中干燥0.5～8h，既得石墨烯微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯微球，其特征在于：包括有如下步骤：1)石墨的前处理：将石墨置于由浓硫酸、高锰酸钾构成的混合溶液中，在20～60℃下超声搅拌处理0.5～5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600～1200℃高温下处理0.1～6h，得到膨胀石墨产物备用；2)石墨烯微球的制备：将步骤1)所得产物膨胀石墨溶于去离子水中，加入0.1～5wt％的表面活性剂，超声搅拌0.1～2h后，在溶液中逐渐加入适量钛源，该钛源与膨胀石墨前驱体的质量比为0.1～20：1；超声搅拌0.5～4h后加入氨水，该氨水与钛源的摩尔比为1～10：1，继续超声搅拌0.5～4h，所得混合溶液经喷雾干燥处理，所得产物置于特殊气氛保护下的马弗炉中，于600～1200℃高温下处理0.1～6h，所得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈莉芳，
申请(专利权)人：余姚市晶鹏光伏发电有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33