一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法技术

本发明专利技术一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括：步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。本发明专利技术在多孔碳化硅陶瓷框架的孔道表面形成钨涂层，钨与铜的润湿角小于10°，所以钨涂层改善了碳化硅、氧化硅与铜的润湿性，从而保证能够利用无压浸渗的方法得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。

A method of preparing high volume fraction SiC particle reinforced Cu matrix composite by Pressureless Infiltration

【技术实现步骤摘要】
一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法
本专利技术涉及SiC/Cu复合材料的制备，具体为一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法。
技术介绍
传统的电子封装材料具有导热系数有限的问题，已经很难满足电子行业的高速发展要求。金属基复合材料(MMCs)是一类常以陶瓷(纤维、晶须及颗粒)为增强材料，以金属为基体的高性能电子封装材料。其兼备金属易加工、高导热、高导电的性能以及陶瓷增强体轻质、低膨胀的性能，同时它还具有良好的尺寸稳定性、高的耐磨性和耐腐蚀性及性能的可设计性。这一系列优点使金属基复合材料成为替代传统电子封装材料的极佳选择。与Al相比，Cu具有更好的导热导电性能，可是其热膨胀系数与硅芯片相差过大，使用过程中容易产生热应力问题。低膨胀系数SiC增强体的引入有助于显著降低材料的热膨胀系数。目前，多数采用SiC颗粒增强，对于高体积分数SiC颗粒增强的比较少。与低体积分数的颗粒增强相比，高体积分数增强体具有更好的强度、更低的热膨胀系数。提高了电子封装材料的性能。目前，高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料多是采用压力浸渗、无压浸渗制备，压力浸透受产品形状的限制，使用范围受限；无压浸渗方法，例如现有制备SiCp/Al复合材料，最主要的问题是基体与增强相的润湿性较差，导致浸入不完全，连续性欠佳。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，改善了基体与增强相的润湿性。<br>本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。优选的，步骤1中，制备多孔碳化硅陶瓷框架具体包括如下步骤：(1)将造孔剂与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂进行混合，然后干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；(2)将制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行一次煅烧以排胶；然后将排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行二次煅烧，得到多孔碳化硅陶瓷框架。进一步的，步骤(1)中，造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt％～35wt％，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt％～10wt％。进一步的，步骤(1)中，造孔剂为淀粉，粘结剂为酚醛树脂。进一步的，步骤(2)中，一次煅烧的煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～10h，升温速率为1～5℃/min。进一步的，步骤(2)中，二次煅烧的煅烧温度为1300～1400℃，煅烧时间为4～20h，升温速率为1～5℃/min。优选的，步骤1中，制备偏钨酸铵溶胶具体方法为：将偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇加入水中，在60～90℃温度下搅拌2～4h，得到偏钨酸铵溶胶。优选的，步骤2中，在空气中煅烧的温度为500～700℃，时间为2～10h。优选的，步骤2中，在氢气气氛下煅烧具体是采用两步煅烧制度，先在400～600℃进行煅烧，后再在700～900℃进行煅烧。优选的，步骤3中，加热温度为1350～1400℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后煅烧得到氧化钨，再通过氢气还原得到钨涂层，从而在多孔碳化硅陶瓷框架的孔道表面形成钨涂层，在1300℃时，钨与铜的润湿角小于10°，有很好的润湿性，所以钨涂层改善了碳化硅、氧化硅与铜的润湿性，从而保证能够利用无压浸渗的方法得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料，使得铜能够很好的浸入碳化硅陶瓷中。本专利技术的方法不受产品形貌的约束，易于制备复杂形状零件，同时具有设备简单、成本低、对环境友好等特点。附图说明图1是本专利技术一种高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料制备路线。图2本专利技术SiC/Cu复合材料的宏观形貌。图3本专利技术SiC/Cu复合材料的微观形貌。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域的技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架坯体制备：首先将造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt％～35wt％，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt％～10wt％。步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架坯体的排胶：将步骤1制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行煅烧，升温速率为1～5℃/min；煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～10h；然后随炉冷却至室温；此过程的目的为去除造孔剂。步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行高温煅烧，升温速率为1～5℃/min；煅烧温度为1300～1400℃，煅烧时间为4～20h；然后随炉冷却至室温，得到多孔碳化硅陶瓷框架。步骤4：钨涂层的制备：将偏钨酸铵、柠檬酸、乙二醇按照6：3：2的比例加入水中，水浴磁力搅拌，加热温度为60～90℃，转速为100～200r/min，加热时间为2～4h，得到偏钨酸铵溶胶。利用毛细力将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在马弗炉中空气气氛下煅烧，500～700℃，时间为2～10h，然后再在氢气气氛下400～600℃煅烧3h再在700～900℃煅烧3h以还原氧化钨，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架。步骤5：SiC/Cu复合材料的制备：将步骤4制备好的含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架与铜块放入坩埚中，在热压炉中进行无压浸渗，加热温度为1350～1400℃，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。实施例一参见图1，本实施例采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，包括以下步骤：步骤1：多孔碳化硅陶瓷框架坯体制备：首先将20wt％的造孔剂淀粉与碳化硅粉混合均匀，再加入1wt％的粘结剂酚醛树脂进行混合，最后利用双向压头模具干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；步骤2：多孔碳化硅陶瓷框架坯体的排胶：将步骤1制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体放入空气炉中进行煅烧，升温速率为2℃/min；煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h；然后随炉冷却至室温；步骤3：多孔碳化硅陶瓷框架的制备：将步骤2排本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；/n步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；/n步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备多孔碳化硅陶瓷框架；制备偏钨酸铵溶胶；
步骤2，将偏钨酸铵溶胶浸入到多孔碳化硅陶瓷框架中，然后干燥并在空气气氛中煅烧，然后在氢气气氛下煅烧还原，得到含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架；
步骤3，将含有钨涂层的多孔碳化硅陶瓷框架和铜在加热条件下进行无压浸渗，得到高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料。


2.根据权利要求1所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤1中，制备多孔碳化硅陶瓷框架具体包括如下步骤：
(1)将造孔剂与碳化硅粉混合均匀，再加入粘结剂进行混合，然后干压成型制备出多孔碳化硅陶瓷框架坯体；
(2)将制备好的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行一次煅烧以排胶；然后将排好胶的多孔碳化硅陶瓷框架坯体在空气中进行二次煅烧，得到多孔碳化硅陶瓷框架。


3.根据权利要求2所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，造孔剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的20wt％～35wt％，粘结剂用量为多孔碳化硅陶瓷框架坯体质量的1wt％～10wt％。


4.根据权利要求2所述的采用无压浸渗制备高体积分数SiC颗粒增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，造孔剂为淀粉，粘结剂为酚醛树脂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾德军，孟瑶，桑可正，刘林杰，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61