一种阻燃剂、其制备方法及用途技术

本发明专利技术属于材料和纺织领域，涉及一种阻燃剂、其制备方法及用途。具体地，本发明专利技术涉及式I所示的化合物。本发明专利技术的化合物以及包含它的组合物具有良好的阻燃性能。

A flame retardant, its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂、其制备方法及用途
本专利技术属于材料和纺织领域，涉及一种阻燃剂、其制备方法及用途。
技术介绍
传统的卤系阻燃剂由于阻燃效率高、适用面广、性价比优势明显而在织物中得到广泛应用。然而，由于多数含卤阻燃材料燃烧时存在多烟、有毒或腐蚀性气体放出等二次危害,对环境和人身安全构成了严重威胁。磷系阻燃剂的阻燃性能优异，其分解产物热裂解和燃烧产物中的有毒物质也较少，是一种对环境友好的阻燃剂。三羟乙基异氰尿酸酯含有三嗪环的多羟基结构，含氮量高，易促进成炭。且自身无毒，燃烧过程无有害气体放出。有文献报道了磷系阻燃剂与三羟乙基异氰尿酸酯在织物中的阻燃协同作用，但两类阻燃剂多以混合掺杂的方式复配，在阻燃整理后的织物表面不能均匀分散，磷氮协同效应的发挥会受复配效果的影响。
技术实现思路
本专利技术人设计合成了一种水溶性的环状磷氮型阻燃剂，与复配型磷氮阻燃剂相比，在织物中具有更好的磷氮协同作用、阻燃效率更高、对环境友好。由此提供了下述专利技术：本专利技术的第一方面涉及式I所示的化合物，本专利技术的式I化合物能够作为阻燃剂。下文中，如果没有特别说明，所述阻燃剂，一般是指本专利技术的式I化合物。本专利技术的第二方面涉及一种用于阻燃的组合物，其包含本专利技术的式I化合物，以及一种或多种辅料例如溶剂如水。根据本专利技术的组合物，其用于纺织物的阻燃；优选地，所述纺织物为棉布或棉布制品，或者为含棉量大于50％(优选大于60％、大于70％、大于80％或大于90％)的面料或其制品；或者为含棉量为60％-90％的的面料或其制品；优选地，所述组合物为阻燃整理液；优选地，所述阻燃整理液为式I化合物的水溶液；优选地，所述式I化合物在阻燃整理液中的质量百分比浓度为5％-75％、10％-50％、15％-35％、25％-35％、25％-45％、30％-40％或者35％本专利技术的第三方面涉及一种制备本专利技术的式I化合物的方法，包括将三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和磷酸三乙酯在催化剂的作用下加热至120℃-200℃进行反应的步骤；优选地，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和磷酸三乙酯的摩尔比为1：2；优选地，生成的式I化合物与乙醇的摩尔比为1:3。在本专利技术的一个实施方案中，所述制备方法包括下述步骤：根据本专利技术所述的制备方法，优选地，所述催化剂为选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或多种。催化剂的用量为适量，能让反应进行即可；优选地，催化剂的用量为总投料量的0.5％-2％(质量)；更优选地，催化剂的用量为总投料量的0.8％-1.2％(质量)。根据本专利技术所述的制备方法，优选地，反应温度为120℃-200℃。根据本专利技术所述的制备方法，其中，反应温度为160℃-200℃、165℃-190℃、170℃-190℃、170℃-180℃、165℃-175℃、160℃-170℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、190℃或200℃；优选地，将反应体系缓慢升温至所述反应温度；优选地，不断地对反应体系进行搅拌。根据本专利技术所述的制备方法，其中，反应过程中保持生成的乙醇不断馏出。根据本专利技术所述的制备方法，其中，当无乙醇馏出或者馏出的乙醇的量接近理论出醇量时停止反应；优选地，通过减压进一步除去生成的乙醇。本专利技术的第四方面涉及一种纺织产品，其包含纺织物，以及分布在纺织物表面和/或纺织物内部的本专利技术的式I化合物；优选地，所述纺织物为棉布、棉布制品，或者为含棉量大于50％(优选大于60％、大于70％、大于80％或大于90％)的面料或其制品；或者为含棉量为60％-90％的的面料或其制品。根据本专利技术所述的纺织产品，其通过使用本专利技术的组合物对纺织物进行整理得到。本专利技术的第五方面涉及本专利技术的式I化合物或者本专利技术的组合物用于提高纺织物的阻燃性能的用途；优选地，所述纺织物为棉布或棉布制品，或者为含棉量大于50％(优选大于60％、大于70％、大于80％或大于90％)的面料或其制品；或者为含棉量为60％-90％的的面料或其制品。本专利技术中，术语“整理”是指赋予纺织物某种实用功能的加工过程。术语“复配型磷氮阻燃剂”是指两种或两种以上阻燃剂按照一定比例混合，以实现复配后的阻燃效果大于单独使用时的阻燃效果。术语“残炭率”是指某一种有机材料在一定的高温温度下分解后残留下来的物质重量与原物质重量的百分比。高残炭率的聚合物在高温下产生的气态物少，且形成的炭层能覆盖于高聚物表面起保护作用，提高了耐热耐烧蚀性能。术语“轧液”是指对浸泡了功能整理液的织物利用两只辊筒进行挤压，挤出多余功能整理液。术语“轧液率”是指织物经过轧液后，织物所带的整理液的质量，占织物质量的百分比。轧液率＝(轧液后织物重-轧液前织物重)/轧液前织物重×100％。专利技术的有益效果本专利技术取得了如下的技术效果中的任意一项或者任意多项：1)本专利技术的化合物具有良好的阻燃性能，能够作为阻燃剂。2)本专利技术的阻燃剂进行阻燃整理后，阻燃剂能够在织物表面均匀分散。3)通过极限氧指数测试发现，经过本专利技术的阻燃剂或阻燃整理液进行阻燃整理后的棉织物，阻燃性能比未经阻燃的棉织物明显提高，且随着阻燃剂用量的增加而增大。4)通过扫描电镜测试可知，未经阻燃整理的棉织物燃烧后碳层坍塌，棉织物几乎完全分解；本专利技术的阻燃剂或阻燃整理液进行阻燃处理的棉织物经燃烧后，残渣仍保持相对较为完整结构。5)通过热失重分析(TGA)发现，棉织物经本专利技术的阻燃剂或阻燃整理液进行阻燃处理后，其残炭率显著高于空白样品。附图说明图1：核磁氢谱。图2：空白布样燃烧前的扫描电镜。图3：阻燃剂浓度35％的布样燃烧前的扫描电镜。图4：空白布样燃烧后的扫描电镜。图5：阻燃剂浓度35％的布样燃烧后的扫描电镜。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。制备例1：式I化合物的合成(1)1.主要试剂三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克，THEIC)，纯度98％，济宁健邦化工有限公司。磷酸三乙酯(TEP)，纯度98％，吉林永林化工有限公司。无水碳酸钠，分析纯，北京化工厂。2.制备方法(1)将三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)313.9g和磷酸三乙酯436.1g(TEP)(二者的摩尔比为1：2)投料到干净且干燥的容量为1L的三口烧瓶中，加入6g的无水碳酸钠作为催化剂。(2)保持三口烧瓶的内外干燥，放入数码控温油浴锅中，接入冷凝管，并插入温度计、搅拌棒，用定时电动搅拌器持续进行搅拌，缓慢升温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.式I所示的化合物，/n

【技术特征摘要】
1.式I所示的化合物，





2.一种用于阻燃的组合物，其包含权利要求1所述的式I化合物，以及一种或多种辅料例如溶剂。


3.根据权利要求2所述的组合物，其用于纺织物的阻燃；
优选地，所述纺织物为棉布或棉布制品；
优选地，所述组合物为阻燃整理液；
优选地，所述阻燃整理液为式I化合物的水溶液；
优选地，所述式I化合物在阻燃整理液中的质量百分比浓度为5％-75％、10％-50％、15％-35％、25％-35％、25％-45％、30％-40％或者35％。


4.一种制备权利要求1所述的式I化合物的方法，包括将三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和磷酸三乙酯在催化剂的作用下加热至120℃-200℃进行反应的步骤；
优选地，三(2-羟乙基)异氰尿酸酯和磷酸三乙酯的摩尔比为1：2；
优选地，所述催化剂为选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的一种或多种。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，
反应温度为160℃-200℃、165℃-190℃、1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张群，李昕，关芳兰，
申请(专利权)人：北京服装学院，
类型：发明
国别省市：北京;11