一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺制造技术

本发明专利技术属于农药化工技术领域，具体涉及一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，包括如下步骤：S1、醚化反应：2，4，6三氯苯酚、液碱、二氯乙烷、密封加热反应，得到S1醚化中间体；S2、胺化和酯化反应先后“一锅煮”；S4、羰基化缩合反应；实现咪鲜胺的连续化生产。本发明专利技术处理步骤相对现有技术合并简化，易于实施；更加节能、安全，而且产率高、产品易于纯化；采用固体状态的固体投料而不是采用甲苯溶解固光后再滴加工艺，可以大大降低甲苯的单耗；杜绝使用回收甲苯溶解固光，降低了固光因有机物分解的安全风险，同时降低了甲苯回收时的能耗；因此，既经济又安全，大大有利于工业化生产。

A process for continuous synthesis of Prochloraz and its intermediate Acylate

【技术实现步骤摘要】
一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺
本专利技术属于农药化工
，具体涉及一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺。
技术介绍
咪鲜胺，化学名称为N-丙基-N-(2，4，6-三氯苯氧乙基)-1H-咪唑-1-甲酰胺，是英国BootsCo.，Ltd.于1974年合成，1977年推向市场的一种咪唑类高效广谱杀菌剂，它通过抑制甾醇的生物合成而起作用，对水稻、水果、谷禾类多种病菌有很好的防治效果。咪鲜胺的制备方法有很多，工艺路线庞杂。1976年，美国专利US3991071描述采用2，4，6-三氯苯酚和二溴乙烷作主要原料的制备方法。众所周知，二溴乙烷价格昂贵，毒性很强，并且是致癌物质。1990年，欧洲专利EP0403592、EP0404092和匈牙利专利HU0207709报道以2-苯氧基乙醇作为主要原料的制备方法，但这种原料价格相当高昂，供应困难，难以工业化。在上个世纪未，国内开发了采用2，4，6-三氯苯酚和二氯乙烷作为主要原料的工艺方法，2000年，中国专利CN1246473提出2，4，6-三氯苯酚和二氯乙烷在氢氧化钾中反应制备中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)在S1反应釜中，投入2，4，6-三氯苯酚钠100重量份和二氯乙烷160～250重量份，开启搅拌，充分溶解，氮气换气，在密封条件下，开始加热，控制温度110～125℃和压力0.5～0.75MPa，反应5～10h至pH＝7，冷却降温至60℃，停止搅拌，静置1～1.5h，滤去下层水，物料转移至蒸馏釜中脱除溶剂二氯乙烷，得到S1中间体；/n(2)在S2反应釜中，存在乙醇30～40重量份的条件下，投入S1中间体100重量份和正丙胺120～210重量份，启动搅拌，加热升温，控制釜内的温度为105～110℃，压力0.6～0...

【技术特征摘要】
1.一种连续化合成咪鲜胺及其原药中间酰化物的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在S1反应釜中，投入2，4，6-三氯苯酚钠100重量份和二氯乙烷160～250重量份，开启搅拌，充分溶解，氮气换气，在密封条件下，开始加热，控制温度110～125℃和压力0.5～0.75MPa，反应5～10h至pH＝7，冷却降温至60℃，停止搅拌，静置1～1.5h，滤去下层水，物料转移至蒸馏釜中脱除溶剂二氯乙烷，得到S1中间体；
(2)在S2反应釜中，存在乙醇30～40重量份的条件下，投入S1中间体100重量份和正丙胺120～210重量份，启动搅拌，加热升温，控制釜内的温度为105～110℃，压力0.6～0.8MPa，保温反应8～12h；
投入三乙胺30～40重量份和酯化催化剂1～2重量份，再升温至260～270℃，投入三氯甲基碳酸酯120重量份，反应3～5小时，降温到180～190℃，投入抗氧剂3～5重量份，氮气换气，控制温度250～260℃，反应3～4小时，冷却至15～25℃，过滤，收集有机相，得到S2混合溶液；
(3)在S3反应釜中，投入S2混合溶液，开启搅拌，分批加入缩合催化剂，继续搅拌0.5～1h，再加入咪唑，缓慢升温至75～95℃，保温反应8～10h，在反应过程中，连续蒸馏出副产物，降至室温，加入水，搅拌1～2h，接着用二氯甲烷萃取1～3次，搅拌1～2h，静置1～1.5h，收集有机层，并加入片碱，开启搅拌，充分溶解，减压蒸馏，直至冷凝器已没有溶剂蒸馏而出为止，停止加热，恢复至常压，搅拌均匀，抽滤除去副产的无机盐，滤液分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹旺华，韩井卫，曾小明，
申请(专利权)人：江西汇和化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36