一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法技术

本发明专利技术涉及农药合成技术领域，提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法。本发明专利技术将固光、有机溶剂和N

【技术实现步骤摘要】
一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法


[0001]本专利技术涉及农药合成
，尤其涉及一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法。

技术介绍

[0002]咪鲜胺属于咪唑类杀菌剂，化学式为C
15
H
16
Cl3N3O2，结构式如下：
[0003][0004]咪鲜胺对多种作物由子囊菌和半只菌引起的病害具有明显的防效，可用于防治禾谷类作物茎、叶、穗上的许多病害，如白粉病、叶斑病等，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用，应用前景广阔。
[0005]丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯是合成咪鲜胺的重要中间体(即本专利技术的咪鲜胺中间体)。目前，丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯通常由N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐和固光为原料，将二者加入反应容器中，再加入甲苯作为溶剂，进行反应，反应完毕后将料液从反应釜中转移出进行后续处理，然后再进行下一批次的制备，这种方法生产效率低，并且不同批次的产物容易受到操作条件的影响，所得咪鲜胺中间体的质量不稳定。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法，本专利技术提供的合成方法能够实现咪鲜胺中间体的连续合成，生产效率高，产品质量稳定。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法，包括以下步骤：
[0009]所述连续化合成采用的装置包括多级反应釜；所述多级反应釜包括依次串联的n个反应釜，n≥2；
[0010]将固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体；所述咪鲜胺中间体为丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯。
[0011]优选的，所述n为2～10。
[0012]优选的，所述固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐的混合在料液配制釜中进行，所述料液配制釜的出口和第一级反应釜的料液入口连通；所
述混合的温度为
‑
10～50℃。
[0013]优选的，所述有机溶剂包括苯类溶剂、氯代烷烃和酯类溶剂中的一种或多种，所述有机溶剂与N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐的质量比为(1～10):1。
[0014]优选的，所述固光与胺盐的摩尔比为(0.3～0.5):1。
[0015]优选的，所述混合料液在各级反应釜之间的转料方式包括旁通溢出、计量泵输送和底部放料中的一种或多种。
[0016]优选的，所述混合料液在各级反应釜中的反应温度独立地为0～100℃。
[0017]优选的，所述混合料液在各级反应釜中的停留时间为0.5～5h。
[0018]优选的，所述出料为将反应后的料液出料至料液收集釜中；所述料液收集釜的入口和第n级反应釜的料液出口连通。
[0019]本专利技术提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法，包括以下步骤：所述连续化合成采用的装置包括多级反应釜；所述多级反应釜包括依次串联的n个反应釜，n≥2；将固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体；所述咪鲜胺中间体为丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯。本专利技术采用反应釜串联的方法进行咪鲜胺中间体的连续化生产，大大提高生产效率，并且所得产品质量稳定。
附图说明
[0020]图1为本专利技术的多级反应釜的结构示意图(n＝2)，其中：1
‑
第一级反应釜，2
‑
第二级反应釜。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法，包括以下步骤：
[0022]所述连续化合成采用的装置包括多级反应釜；所述多级反应釜包括依次串联的n个反应釜，n≥2；
[0023]将固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体；所述咪鲜胺中间体为丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯。
[0024]首先对本专利技术采用的装置进行说明。
[0025]在本专利技术中，所述连续化合成采用的装置包括多级反应釜；所述多级反应釜包括依次串联的n个反应釜，n≥2，优选为2～10，更优选为3～8，各个反应釜依次记为第一级反应釜、第二级反应釜、第三级反应釜
……
第n级反应釜，在本专利技术的具体实施例中，所述各个反应釜优选还设置有HCl排出管道，所述HCl排出管道用于将HCl通入氢氧化钠溶液中进行吸收；所述氢氧化钠溶液的质量分数优选为10％；本专利技术通过设置HCl排出管道将反应生成的HCl及时排出；在本专利技术中，所述连续化合成采用的装置优选还包括料液配制釜；所述料液配制釜的出口优选和第一级反应釜的入口联通，且所述料液配制釜的出口和第一级反应釜的入口连通的管路上优选设置有计量泵；在本专利技术中，所述连续化合成采用的装置优选
还包括料液收集釜，所述料液收集釜的入口优选和第n级反应釜的出口连通。
[0026]下面对本专利技术的连续合成方法进行详细说明。
[0027]本专利技术将固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐(简称为胺盐)混合，得到混合料液。在本专利技术中，所述有机溶剂优选包括苯类溶剂、氯代烷烃和酯类溶剂中的一种或多种；所述苯类溶剂优选包括甲苯、二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种咪鲜胺中间体的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：所述连续化合成采用的装置包括多级反应釜；所述多级反应釜包括依次串联的n个反应釜，n≥2；将固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐混合，得到混合料液；将所述混合料液连续通入多级反应釜中，混合料液依次流经各级反应釜进行反应，然后出料，得到咪鲜胺中间体；所述咪鲜胺中间体为丙基[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]氨甲酰氯。2.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，所述n为2～10。3.根据权利要求1所述的连续化合成方法，其特征在于，所述固光、有机溶剂和N
‑
丙基
‑
N
‑
[2
‑
(2,4,6
‑
三氯苯氧基)乙基]胺盐酸盐的混合在料液配制釜中进行，所述料液配制釜的出口和第一级反应釜的料液入口连通；...

【专利技术属性】
技术研发人员：程凡贵，尹旺华，李辉虎，陈毛，漆红强，
申请(专利权)人：江西汇和化工有限公司，
类型：发明
国别省市：