【技术实现步骤摘要】
一种DL-炔丙基甘氨酸中间体及其制备方法、基于该中间体的炔丙基甘氨酸的制备方法
本专利技术涉及氨基酸制备领域，具体涉及一种DL-炔丙基甘氨酸中间体及其制备方法、基于该中间体的炔丙基甘氨酸的制备方法。
技术介绍
氨基酸广泛存在于自然界，有D型氨基酸和L型氨基酸两种异构体，它们在生物体内发挥着不同的生理作用。L-炔丙基甘氨酸((2S)-2-氨基-4-戊炔酸)，D-炔丙基甘氨酸，均为灰白色至淡米色结晶粉末，是熟知的DL-炔丙基甘氨酸衍生物。目前国内外文献报道很多有关DL-炔丙基甘氨酸及其衍生物的生产方法，但是都是采用合成法进行的，对于环境的污染比较严重，收率也不高，对于产品的后处理比较繁琐，不适合大量的生产。
技术实现思路
为了解决上述问题，提高产品收率和纯度，改进产品的生产工艺，降低成品生产成本，提高产品后续保持效果，本专利技术提供一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，包括以下步骤：S1缩合：称取适量钠，溶于无水乙醇中，再加入乙酰氨基丙二酸二乙酯，搅拌均匀，升温回流后，自然冷却，冷却后滴加炔...
【技术保护点】
1.一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1缩合：称取适量钠，溶于无水乙醇中，再加入乙酰氨基丙二酸二乙酯，搅拌均匀，升温回流后，自然冷却，冷却后滴加炔丙基溴溶液，滴加完毕后升温回流，浓缩，加入水中，冷却结晶，过滤，取浓缩滤液；/nS2皂化：取步骤S1制得的浓缩滤液，依次加入乙醇和NaOH溶液，升温回流反应4h，进一步浓缩，之后缓慢降温至20℃以下，用盐酸调pH＝1，加入乙酸乙酯萃取，合并有机层，用少量水洗涤，母液留存，洗涤后的有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩得到造化物；/nS3水解：取步骤S2制得的造化物，加入盐酸溶液中溶解，升温回流4-6h，...
【技术特征摘要】
20191220 CN 20191132286441.一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1缩合：称取适量钠，溶于无水乙醇中，再加入乙酰氨基丙二酸二乙酯，搅拌均匀，升温回流后，自然冷却，冷却后滴加炔丙基溴溶液，滴加完毕后升温回流，浓缩，加入水中，冷却结晶，过滤，取浓缩滤液；
S2皂化：取步骤S1制得的浓缩滤液，依次加入乙醇和NaOH溶液，升温回流反应4h，进一步浓缩，之后缓慢降温至20℃以下，用盐酸调pH＝1，加入乙酸乙酯萃取，合并有机层，用少量水洗涤，母液留存，洗涤后的有机层用无水硫酸钠干燥，浓缩得到造化物；
S3水解：取步骤S2制得的造化物，加入盐酸溶液中溶解，升温回流4-6h，浓缩，加水溶解后，对溶液进行脱色，脱色后的溶液再次浓缩，再加水溶解，盐酸调节pH值，加水搅拌，冷却结晶，抽滤得到白色DL-炔丙基甘氨酸中间体。
2.根据权利要求1所述的一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钠、无水乙醇、乙酰氨基丙二酸二乙酯的质量比为8:240:75.5，所述无水乙醇按2:(1-2)的质量比，分两次添加，溶解钠。
3.根据权利要求1所述的一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加入乙酰氨基丙二酸二乙酯后搅拌，升温回流时间为30-40min,所述炔丙基溴溶液用无水乙醇配制，浓度为0.41g/ml，所述步骤S1中，滴加炔丙基溴溶液后升温回流时间为18-22h。
4.根据权利要求1所述的一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述浓缩滤液、乙醇、NaOH溶液的体积比为5:3:3，所述升温回流反应时间为3-5h，所述乙酸乙酯萃取次数为3-4次。
5.根据权利要求1所述的一种DL-炔丙基甘氨酸中间体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述盐酸浓度为4mol/l，所述升温回流时间为4-6h，所述调节pH值为5-6。
6.一种根据权利要求1-5制得的中间体，制备炔丙基甘氨酸的方法，包括以下步骤：
S4化学拆分：将权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：许玉东，徐飞翔，华理想，
申请(专利权)人：南京德尔诺医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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