一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法制造技术

一种1‑溴代金刚烷生产的水蒸‑萃取分离提取法，以过量溴素与金刚烷进行溴化取代反应，生成含1‑溴代金刚烷的反应终点物料；在水蒸脱溴釜中投入硫酸水液以及反应终点物料，在50℃～110℃下逐渐加热升温，馏出含溴蒸气经冷凝器冷凝，静置分层，下层溴素回收，上层水液返回釜中，直至达到脱溴终点；再向釜中投加甲苯或二甲苯，加热进行萃取操作而分离成含1‑溴代金刚烷的有机溶剂相和水相，对有机溶剂相降温，使1‑溴代金刚烷结晶析出，水相冷却后静置分层，底部的溴素直接分离回收，上部的水液返回用作下一批物料的分散水液。本发明专利技术具有能全面回收1‑溴代金刚烷生产中残留溴素，省去残留溴素的还原脱除工序，1‑溴代金刚烷色泽为白色或微黄色，含量可达到99.5％等特点。

A method of steam extraction for the production of 1-bromoadamantane

【技术实现步骤摘要】
一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法
本专利技术涉及中间体1-溴代金刚烷生产过程中，残留溴素的分离和目标产物1-溴代金刚烷的分离提取方法。
技术介绍
1-溴代金刚烷是制备1-金刚烷醇、金刚烷胺及其盐、1-金刚烷甲酸等多种金刚烷1-位取代衍生物的起始原料，是应用较广泛的金刚烷衍生物中间体。国内外现有生产1-溴代金刚烷的技术工艺，均是以金刚烷作起始原料，以过量数倍的溴素作溴代反应试剂兼分散剂，在反应釜中进行溴化取代反应，生成目标产物1-溴代金刚烷。反应完成后，先通过蒸馏(减压或常压)方式，蒸出部分剩余的溴素并冷凝回收，然后将剩余反应物料(目标产物和残余的溴素包裹物)在水液中搅混分散，加入亚硫酸盐或尿素和碳酸盐等还原剂，将夹杂包裹在目标产物中的残余溴素还原转化为水溶性溴化物，再通过过滤、离心等方式将目标产物1-溴代金刚烷分离出来。现有的1-溴代金刚烷生产中采用的还原脱除残余溴素，过滤、离心分离目标产物的工艺方法存在如下问题：1.较多残留溴素不能回收利用，消耗溴素量较大。1-溴代金刚烷生产反应后，目标产物是以部分溶解于溴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)、以金刚烷作起始原料，以过量数倍的溴素作溴代反应试剂兼分散剂，在溴化反应釜中进行溴化取代反应，生成目标产物1-溴代金刚烷，至起始原料金刚烷的转化率达到99.8％以上后，溴化反应完成，/n(2)、预先向水蒸脱溴釜中投加入新配制的或者已多次循环使用的硫酸水液，硫酸浓度为10％～80％，一边搅拌，一边将溴化反应釜中的反应终点物料转放入水蒸脱溴釜中，反应物料转放完后，向水蒸脱溴釜夹套层通入水蒸气加热，控制釜内物料温度在50℃～110℃，同时向釜内物料中缓慢通入空气加速溴素的蒸馏脱出，馏出的水蒸气夹带溴素蒸气通过列管式...

【技术特征摘要】
1.一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、以金刚烷作起始原料，以过量数倍的溴素作溴代反应试剂兼分散剂，在溴化反应釜中进行溴化取代反应，生成目标产物1-溴代金刚烷，至起始原料金刚烷的转化率达到99.8％以上后，溴化反应完成，
(2)、预先向水蒸脱溴釜中投加入新配制的或者已多次循环使用的硫酸水液，硫酸浓度为10％～80％，一边搅拌，一边将溴化反应釜中的反应终点物料转放入水蒸脱溴釜中，反应物料转放完后，向水蒸脱溴釜夹套层通入水蒸气加热，控制釜内物料温度在50℃～110℃，同时向釜内物料中缓慢通入空气加速溴素的蒸馏脱出，馏出的水蒸气夹带溴素蒸气通过列管式冷凝器冷凝成液体，流入溴-水分离器中，静置分层，下层溴素放出回收使用，上层水液返回水蒸脱溴釜中继续使用，如上操作2～3小时后，取样观察检测水蒸脱溴釜的物料水液中残留溴素达到0.5％以下，1-溴代金刚烷呈小颗粒结晶状分散在水液中，即达脱溴终点；
(3)、达到脱溴终点后，再向水蒸脱溴釜中投加入新鲜的或者已多次循环使用的有机溶剂甲苯或二甲苯，有机溶剂投加量为溴代反应生成...

【专利技术属性】
技术研发人员：王南，
申请(专利权)人：四川众邦制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51