一种祁紫菀提取物的制备方法技术

本发明专利技术属于植物提取技术领域，提出了一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；S2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30MPa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8MPa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。通过上述技术方案，解决了现有技术中祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。

A preparation method of Aster Qi extract

【技术实现步骤摘要】
一种祁紫菀提取物的制备方法
本专利技术属于植物提取
，涉及一种祁紫菀提取物的制备方法。
技术介绍
祁紫菀，是河北省保定市安国市特产，全国农产品地理标志。祁紫菀是安国的地道品种，以根入药，其色似珊瑚，丝如秀发(又称小辫)，质柔似棉，气香味甜。祁紫苑须长，条粗色红，被评为全国同类之冠。祁紫菀具有润肺下气、镇咳祛痰之功效，主治气逆咳嗽，痰吐不利、肺虚久咳、痰中带血等症，在中医临床处方及中成药中用量很大。紫菀酮为祁紫苑镇咳祛痰的主要有效成分之一，其常规提取方法主要采用醇提或石油醚提取，但提取周期长，有效成分紫菀酮收率较低。
技术实现思路
本专利技术提出一种祁紫菀提取物的制备方法，解决了现有技术祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；所述第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成；S2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.2～0.5份，聚二甲基硅氧烷2.7～5.2份，乙醇5.6～8.3份；S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30MPa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8MPa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。作为进一步的技术特征，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，所述蔗糖水溶液质量分数为5.0％。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份。作为进一步的技术特征，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为2.2～5：1。作为进一步的技术特征，所述第一混合溶剂与所述祁紫菀根部的质量比为3.7：1。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为1.2～3.5：10。作为进一步的技术特征，所述第二混合溶剂与所述祁紫菀粉末的质量比为2.3：10。作为进一步的技术特征，步骤S2中冷冻干燥温度为-10℃～-20℃。作为进一步的技术特征，步骤S4中萃取温度为40℃，萃取压力为27MPa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h。作为进一步的技术特征，步骤S5解析过程中二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7MPa，温度为43℃，解析时间为2h。本专利技术的工作原理及有益效果为：1、本专利技术中，采用超临界二氧化碳萃取法制备祁紫菀提取物，与现有的醇提或石油醚提取方法相比，提取时间短，大大缩短了提取周期。本专利技术的制备方法不仅提高了祁紫菀提取物的提取率，可达3.52％，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量，使得得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的收率更高，可达83.82％，有效解决了现有技术中祁紫菀提取物的提取方法提取周期长、有效成分紫菀酮收率较低的问题。2、本专利技术中，先将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂匀浆后再冷冻干燥，与将祁紫菀根部洗净后直接冷冻干燥再粉碎相比，显著提高了祁紫菀提取物的提取率。第一混合溶剂中叔丁醇水溶液与蔗糖相互配伍，进一步提高了祁紫菀提取物的提取率。3、本专利技术中，祁紫菀粉末先与第二混合溶剂混合后再进行超临界二氧化碳萃取，第二混合溶剂乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷和乙醇相互配伍，不仅提高了祁紫菀提取物的提取率，而且显著提高了祁紫菀提取物中紫菀酮的含量，使得得到的祁紫菀提取物中紫菀酮的收率更高。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；S2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27MPa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7MPa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例2一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；S2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；其中，第二混合溶剂与祁紫菀粉末的质量比为2.3：10，第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：乙酸乙酯0.3份，聚二甲基硅氧烷4.1份，乙醇7.3份；S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为27MPa，流速为24kg/h，萃取时间为1.3h；S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为9kg/h，解析压力为7MPa，温度为43℃，解析时间为2h，出料，得到祁紫菀提取物。实施例3一种祁紫菀提取物的制备方法，包括以下步骤：S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在25℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；其中，第一混合溶剂与祁紫菀根部的质量比为3.7：1，第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成，叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，蔗糖水溶液质量分数为5.0％；S2.将匀浆液在-15℃下冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；/n所述第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成；/nS2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；/nS3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；/n所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：/n乙酸乙酯0.2～0.5份，聚二甲基硅氧烷2.7～5.2份，乙醇5.6～8.3份；/nS4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30MPa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；/nS5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8MPa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将祁紫菀根部洗净后加入第一混合溶剂中，在20～30℃下匀浆，得到祁紫菀匀浆液；
所述第一混合溶剂由叔丁醇水溶液和蔗糖水溶液组成；
S2.将匀浆液冷冻干燥，得到祁紫菀粉末；
S3.将祁紫菀粉末加入第二混合溶剂中，混合均匀，得到混合物料；
所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：
乙酸乙酯0.2～0.5份，聚二甲基硅氧烷2.7～5.2份，乙醇5.6～8.3份；
S4.将混合物料用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为38～42℃，萃取压力为25～30MPa，流速为22～25kg/h，萃取时间为1～1.5h；
S5.将萃取后的二氧化碳流体进行解析，二氧化碳流体的流速为5～13kg/h，解析压力为6～8MPa，温度为40～45℃，解析时间为1.5～2.5h，出料，得到祁紫菀提取物。


2.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇水溶液中叔丁醇与水的质量比为1：1，所述蔗糖水溶液质量分数为5.0％。


3.根据权利要求1所述的一种祁紫菀提取物的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶剂由以下重量份的组分组成：
乙酸乙酯0.3份...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维佳，李轩，
申请(专利权)人：河北瑞龙生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13