一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置，涉及化工萃取技术领域。该方法包括：将肉桂皮洗涤、干燥，粉碎成碎片；将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；将萃取流体导入SPE分离槽中；去除SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；对肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；亚临界丙烷流体萃取条件为：SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；超临界分馏条件为：SFF萃取槽的压力为75‑350巴，温度为32‑100℃；第一SFF分馏槽的压力为74‑250巴，温度为32～100℃；第二SFF分馏槽的压力为45‑200巴，温度为32～100℃；及第三SFF分馏槽的压力为40‑150巴，温度为5～100℃。

A method and device for extracting cinnamaldehyde rich composition from cinnamon

【技术实现步骤摘要】
一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置
本专利技术涉及化工萃取
，尤其涉及一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法及其装置。
技术介绍
肉桂根/皮/枝/叶含肉桂醛，已知的萃取方法，不外乎水萃法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法。以水萃法为例，例如：中国台湾第099114436号专利申请案，系以蒸馏水在滚沸的状态下萃取；中国台湾第I463988号专利，系加入二次水并在180℃-220℃的温度范围煮沸土肉桂叶以获得萃取液；中国台湾第I494117号专利，以水蒸气蒸馏法持续蒸馏，取得含肉桂醛成分的水萃物；CN201610660116.7以水蒸气萃取；但因肉桂醛为疏水性物质，因此该等方法萃取效益不高，而且萃取的组成物中肉桂醛含量不高。另有CN201210518917.1、CN102964228B、CN102964229B、CN201210518899.7、CN201210518963.1、CN201220666255.8、CN201220666403.6分别利用复杂的水蒸气蒸馏装置萃取肉桂醛，以增进产率，但效率仍然不足。以溶剂萃取法为例，例如：中国台湾第401394号专利，以甲醇、含乙醚的CH2N2溶液之类有机溶媒萃取，再经氯仿分配萃取；中国台湾第I495487号专利，藉由选自乙醇、丙二醇、1,3-丁二醇、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、乙酸乙酯、己烷之1种或2种以上之萃取溶剂进行萃取；中国台湾第I549686号专利，将山肉桂以甲醇进行连续萃取，经三次连续抽取后，得到甲醇萃取物，甲醇萃取物采用甲醇、水与正己烷进行分配萃取；CN201710245493.9以正己烷为溶剂萃取肉桂；但该等有机溶剂萃取法的缺点是：萃取后很难完全去除有害的有机溶剂。再以超临界二氧化碳萃取法为例，例如：中国台湾第I352611号专利，以超临界二氧化碳萃取土肉桂叶碎片中的脂溶性精油成分；但超临界二氧化碳萃取法所取得的萃取物，主成分为精油，肉桂醛含量低，和精油分离也不容易。专利技术人等在中国第CN201910711602.0号专利申请案(本案引为重要参考依据)中，提出一种利用亚临界丙烷流体萃取法，从肉桂叶提取富含肉桂醛组合物的方法，但该案实验数据证实从肉桂叶进行SPE所得的肉桂醛约为40～45％。
技术实现思路
本专利技术之一目的是解决现有技术中提到的不足，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法。本专利技术之又一目的，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法，从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法。本专利技术之另一目的，提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法，从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的提取装置。为了实现上述目的，本专利技术提出以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；将萃取流体导入SPE分离槽中；去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃。亦即单纯利用SPE技术即可达成提取富含肉桂醛的组合物，其中肉桂醛的含量可达70～80％(实施例1中为74.1％)。但若SPE萃取后，再进行SFF进一步分离，则肉桂醛的含量高达90％以上(实施例2中为91.1％)，因此本专利技术亦指一种利用亚临界丙烷流体萃取法和超临界分馏法(SPE+SFF技术)，从肉桂皮中提取富含肉桂醛的组合物的方法。第二方面，本专利技术提供一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；将萃取流体导入SPE分离槽中；去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；对所述肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；及所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75-350巴，温度为32-100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74-250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45-200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40-150巴，温度为5～100℃。上述所谓肉桂皮，是指肉桂属(Cinnamomum)的肉桂皮，尤指玉桂皮。所述肉桂属以玉桂(Cinnamomumcassia)、山玉桂(Cinnamomumburmannii)、柴桂(Cinnamomumtamala)、天竺桂(Cinnamomumpedunculatum)、土肉桂(Cinnamomumosmophloeum)、细叶香桂(Cinnamomumsubavenium)、锡兰肉桂(Cinnamomumverum)、大叶桂(Cinnamomuminers)、云南肉桂(Cinnamomumglanduliferum)、菲律宾肉桂(Cinnamomumphilippinense)等为较佳，以玉桂(Cinnamomumcassia)、山玉桂(Cinnamomumburmannii)为更佳，以玉桂(Cinnamomumcassia)为最佳。对所述肉桂皮粉碎成碎片，只是为了增进萃取效果，提高萃取率，碎片太大，萃取效果较差，一般而言，以1～100平方毫米(mm2)为较佳。所述亚临界丙烷流体萃取技术(SubcriticalPropaneExtraction，以下简称SPE)，其中SPE萃取槽压力宜为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～47巴为更佳；SPE萃取槽温度为40～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳；SPE分离槽压力，以不低于丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴；SPE分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以45～60℃为较佳，而丙烷流量依富含肉桂醛组成物的产能而定。所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75～350巴，温度为32～100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～150巴，温度为5～100℃。优选地，所述超临界分馏的较佳条件为：所述SFF萃取槽的压力为80～300巴，温度为35～90℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～200巴，温度为35～90℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～150巴，温度为35～80℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～100巴，温度为10～80℃。更为优选地，超临界分馏的更佳条件为：所述SFF萃取槽的压力为90～250巴，温度为40～80℃；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：/n将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；/n将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；/n将萃取流体导入SPE分离槽中；/n去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；/n其特征在于：/n所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：
将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；
将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；
将萃取流体导入SPE分离槽中；
去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；
其特征在于：
所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃。


2.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为35～50巴，温度为45～70℃。


3.如权利要求2所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为40～47巴，温度为55～65℃。


4.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮碎片大小为1～10mm。


5.如权利要求1所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂、山玉桂、柴桂、天竺桂、土肉桂、细叶香桂、锡兰肉桂、大叶桂、云南肉桂及菲律宾肉桂中的至少一种树的树皮部。


6.如权利要求5所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE分离槽压力为8～10巴，温度为45～60℃。


7.一种从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其包括：
将肉桂皮洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；
将肉桂皮碎片倒入亚临界丙烷流体萃取装置的SPE萃取槽，进行亚临界丙烷流体萃取；
将萃取流体导入SPE分离槽中；
去除所述SPE分离槽中的丙烷，得肉桂醛组成物；
对所述肉桂醛组成物进行超临界分馏，其中该超临界分馏硬件至少含SFF萃取槽、第一SFF分馏槽、第二SFF分馏槽和第三SFF分馏槽；
其特征在于：
所述亚临界丙烷流体萃取条件为：所述SPE萃取槽压力为30～55巴，温度为40～75℃；及
所述超临界分馏条件为：所述SFF萃取槽的压力为75-350巴，温度为32-100℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74-250巴，温度为32～100℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45-200巴，温度为32～100℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40-150巴，温度为5～100℃。


8.如权利要求7所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为35～50巴，温度为45～70℃。


9.如权利要求8所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SPE萃取槽压力为40～47巴，温度为55～65℃。


10.如权利要求7所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮碎片大小为1～10mm。


11.如权利要求7所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂、山玉桂、柴桂、天竺桂、土肉桂、细叶香桂、锡兰肉桂、大叶桂、云南肉桂及菲律宾肉桂中的至少一种树的树皮部。


12.如权利要求11所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂和/或山玉桂的树皮部。


13.如权利要求12所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述肉桂皮选自玉桂的树皮部。


14.如权利要求7所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SFF萃取槽的压力为80～300巴，温度为35～90℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～200巴，温度为35～90℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～150巴，温度为35～80℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～100巴，温度为10～80℃。


15.如权利要求14所述的从肉桂皮提取富含肉桂醛组合物的方法，其特征在于，所述SFF萃取槽的压力为90～250巴，温度为40～80℃；所述第一SFF分馏槽的压力为74～150巴，温度为40～80℃；所述第二SFF分馏槽的压力为45～100巴，温度为40～70℃；及所述第三SFF分馏槽的压力为40～80巴，温度为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴宇建，蔡庆瑞，林圣富，林士闳，卢士钧，席美华，吴靖苡，吴鑫阳，吴宣德，
申请(专利权)人：三益创价生物科技深圳有限公司，吴宇建，席美华，
类型：发明
国别省市：广东;44