6’-O-反式桂皮酰梓醇的正相加压柱层析制备方法技术

本发明专利技术涉及中药新药研究领域，具体而言涉及一种6’-O-反式桂皮酰梓醇的正相加压柱层析制备方法。所用原料为6’-O-反式桂皮酰梓醇含量大于35%的中药提取物（可以是专利：201110400683.6所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，也可以是乙醇、甲醇回流提取，经石油醚或乙酸乙酯萃取等方式获得的含有6’-O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物），通过正相加压柱层析的方法使其纯度>95%。本发明专利技术废物利用，节能环保，填料便宜，成本低，一次处理样品量大，效率高，生产周期短，溶剂回收快等特点，适合工业化规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药新药研究领域，具体而言涉及一种6' -0-反式桂皮酰梓醇的正相 加压柱层析制备方法。
技术介绍
6' -0-反式桂皮酰梓醇是传统中药胡黄连中的主要成分。6' -0-反式桂皮酰梓 醇具有抗菌、保肝、利胆、降血糖等多种功效。国外将6' -0-反式桂皮酰梓醇与其他物质 的混合物应用于临床，国内近年来开发了胡黄连环烯醚萜总苷（以6' -0-反式桂皮酰梓醇 和10-香甲酰梓醇为主要药效成分)，相比较而言，单纯的6' -0-反式桂皮酰梓醇应用于临 床药效将更加明确，副作用更小，用药安全性与有效性将更加有保障。经检索，国内专利涉 及6'-0_反式桂皮酰梓醇制备的有：2007101643215 :使用常压柱层析，工艺简单，但影响效 率；2013106189968 :使用反相填料层析技术，效率高但成本昂贵，本专利技术所公开工艺采用 加压正相色谱分离方法，相较于上述两专利，具有一次处理样品量大，填料便宜，效率高，使 用工艺设备先进等优点。
技术实现思路
本专利技术所用原料为6' -0-反式桂皮酰梓醇含量大于35%的中药提取物(可以是专 利（专利号：201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备10-香荚酰梓 醇后所剩的提取物，也可以是其他含有6' -0-反式桂皮酰梓醇的植物提取物)，通过正相加 压柱层析的方法使其纯度>95%。 取专利（专利号：201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备 10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，经检测6'-0_反式桂皮酰梓醇的含量在40°/『50%之间(或 其他含有6' -O-反式桂皮酰梓醇量大于35%的植物提取物)，乙醇溶解加拌样硅胶拌样，装 入样品柱。 取层析硅胶装入层析柱，用流动相冲洗层析柱3-5个柱床体积，将样品柱与层析 柱串联起来，用流动相冲洗，流动相为环己烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇一种或两种溶剂 以一定比例混合使用。流速50~150ml/min。 以双波长紫外检测器设置波长为265nm或235nm或282nm，进行检测，以检测峰响 应值为依据收集洗脱液，洗脱液干燥即得。 具体实施例 以下具体实施例明显可以得到纯度>95%的6'-0_反式桂皮酰梓醇，但根据专业技 术知识可以对本专利技术所公开流动相进行微调以得到相同效果，凡不违背本专利技术精神的改动 皆视为本
技术实现思路
。 实施例1 取专利(专利号：201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备10-香 荚酰梓醇后所剩的提取物25g，经检测6' -0-反式桂皮酰梓醇的含量为47%，用乙醇溶解后 加37. 5g拌样硅胶拌样，装入样品柱。 取120g层析硅胶装入层析柱，用流动相(氯仿：甲醇=20:1)冲洗层析柱3-5个柱 床体积，将样品柱与层析柱串联起来，用流动相冲洗，流速50ml/min，压力为78psi。 以双波长紫外检测器(设置其波长1为265nm，波长2为235nm)进行检测，以检测 峰响应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6'-0_反式桂皮酰梓醇10.3 g，高效液相色谱法 检测其纯度为94. 6%。 实施例2 取专利(专利号：201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备10-香 荚酰梓醇后所剩的提取物40g，经检测6 ' -0-反式桂皮酰梓醇的含量为36%，乙醇溶解加60g 拌样硅胶拌样，装入样品柱。 取180g层析硅胶装入层析柱，用流动相(氯仿：乙醇=18:1)冲洗层析柱3-5个柱 床体积，将样品柱与层析柱串联起来，用流动相冲洗，流速80ml/min，压力为85psi。 以双波长紫外检测器设置波长1为265nm，波长2为282nm，进行检测，以检测峰响 应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6' -0-反式桂皮酰梓醇11. 0g，高效液相色谱法检测 其纯度为96. 0%。 实施例3 取专利(专利号：201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备10-香 荚酰梓醇后所剩的提取物22g，经检测6' -0-反式桂皮酰梓醇的含量为42%，用乙醇溶解后 加34g拌样硅胶拌样，装入样品柱。 取120g层析硅胶装入层析柱，用流动相乙酸乙酯冲洗层析柱3-5个柱床体积，将 样品柱与层析柱串联起来，用流动相冲洗，流速120ml/min，压力为90psi。 以双波长紫外检测器(设置其波长1为235nm，波长2为282nm)进行检测，以检测 峰响应值为依据收集洗脱液，回收溶剂，得6'-0_反式桂皮酰梓醇8. 3g，高效液相色谱法检 测其纯度为95. 2%。【主权项】1. 本专利技术公开一种正相加压柱层析制备6' -O-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于， 以6'-0-反式桂皮酰梓醇含量大于35%的提取物为原料，通过加压正相柱层析，收取相应洗 脱液，干燥即得。2. 如权利要求1所述一种正相加压柱层析制备6' -0-反式桂皮酰梓醇的方法，其特 征在于，所用原料是6' -0-反式桂皮酰梓醇含量大于35%的提取物，可以是专利(专利号： 201110400683. 6)所介绍的"10-香荚酰梓醇制备的方法"制备10-香荚酰梓醇后所剩的提 取物，也可以是通过其他方式(例如：乙醇、甲醇回流提取，经石油醚或乙酸乙酯萃取）所得 的提取物。3. 如权利要求1所述一种正相加压柱层析制备6' -0-反式桂皮酰梓醇的方法，其特 征在于，原料用乙醇等易挥发溶剂溶解后，与适量拌样硅胶均匀拌样(原料：硅胶重量比为 1:5~2:1 )，拌样硅胶为100~200目，烘干粉碎过60目筛。4. 如权利要求1所述一种正相加压柱层析制备6'-0_反式桂皮酰梓醇的方法，其特征 在于，层析硅胶干法装层析柱，用流动相冲洗3~5个柱床体积。5. 将已拌样硅胶干法装于样品柱中，将样品柱与层析柱串联，用流动相冲洗，以双波长 紫外检测器检测，以峰反应信号判断收取6' -0-反式桂皮酰梓醇洗脱液。6. 如权利要求1所述正相加压柱层析制备6' -0-反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在 于，层析硅胶采用200~400目，流动相为：环己烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇一种或两种溶 剂以一定比例混合使用，加压栗系统为压力80~200 Psi，流速50~130ml/min。【专利摘要】本专利技术涉及中药新药研究领域，具体而言涉及一种6’-O-反式桂皮酰梓醇的正相加压柱层析制备方法。所用原料为6’-O-反式桂皮酰梓醇含量大于35%的中药提取物（可以是专利：201110400683.6所介绍的“10-香荚酰梓醇制备的方法”制备10-香荚酰梓醇后所剩的提取物，也可以是乙醇、甲醇回流提取，经石油醚或乙酸乙酯萃取等方式获得的含有6’-O-反式桂皮酰梓醇的植物提取物），通过正相加压柱层析的方法使其纯度>95%。本专利技术废物利用，节能环保，填料便宜，成本低，一次处理样品量大，效率高，生产周期短，溶剂回收快等特点，适合工业化规模生产。【IPC分类】C07H17/04, C07H1/06【公开号】CN105017355【申请号】CN201510427890【专利技术人】张志东, 刘培冉, 杨涛, 贺灵剑, 刘文卉, 孙士青 【申请人】济南同生生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开一种正相加压柱层析制备6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的方法，其特征在于，以6’‑O‑反式桂皮酰梓醇含量大于35%的提取物为原料，通过加压正相柱层析，收取相应洗脱液，干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志东，刘培冉，杨涛，贺灵剑，刘文卉，孙士青，
申请(专利权)人：济南同生生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37