真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及色谱柱填充技术领域，本发明专利技术的技术方案为：真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，包括氮气瓶和与所述氮气瓶相连接的毛细管填柱仪，所述毛细管填柱仪通过毛细管色谱柱与真空腔体相连接，所述真空腔体还与真空泵相连接；所述毛细管填柱仪内部固定有1.8ml的离心管，所述离心管中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱的末端插入至离心管的底部。本发明专利技术的真空腔装置体积小能够迅速达到理想的真空状态；真空泵压力可调节方便控制调料的填充速度；本发明专利技术将废气和废液通过真空泵抽走，过滤后再排到空气中，不再产生废液，同时废气也得到过滤，几乎可以消除对环境的污染。

Vacuum assisted column filling device and method for nanoliter liquid chromatography

【技术实现步骤摘要】
真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法
本专利技术涉及色谱柱填充
，尤其涉及到真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法。
技术介绍
液相色谱质谱联用技术被广泛应用于检测复杂样本中的物质组成和含量，其结果的质量和稳定性有很大程度依赖于色谱柱这一重要组成部件。在液质联用技术的重要应用领域高通量蛋白质组学分析中，最常见的液相色谱装置是纳升液相色谱及配套的毛细管色谱柱，这一体系因为具有低流速良好结果重现性而被作为相关研究领域的“金标准”。毛细管色谱柱的柱效会随着检测次数的增加而逐渐降低，从而导致实验结果的重现性变差，因此在实验过程中需要经常更换毛细管色谱柱这一部件。针对以上问题，本专利技术拟设计一套真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法，该装置能够高效制备适用于蛋白质组学分析常见各种规格的毛细管色谱柱，适应不同检测需求。商业化的适用于纳升液相色谱的毛细管色谱柱成本较高，对于常规样品检测，一般更为广泛采用的是自己制备的毛细管色谱柱，目前已经有产品化毛细管填柱机，该产品利用外接氮气提供压力从而将分散的色谱柱填料压入已经拉制好的毛细管中，但该产品对粒径较大的填料能够较好完成填充。当填料颗粒粒径较小时，填充速度将会明显下降。为了提高填充效率，需要对现有装置进行改造，实现对较小粒径化学填料的填充速度的提升。市面上常见的毛细管柱填充仪一般将毛细管尖端放置于空气中，这使得毛细管填料的填充速度较低；而且，现有的部分毛细管填柱仪将剪短放置在空气中，填充过程中产生的废气和废液直接排到空气中，会产生环境的污染。r>因此，我们有必要对这种情况进行改善，以克服上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置及填充方法。本专利技术的上述技术目的是用过以下技术方案实现的：真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，包括氮气瓶和与所述氮气瓶相连接的毛细管填柱仪，所述毛细管填柱仪通过毛细管色谱柱与真空腔体相连接，所述真空腔体还与真空泵相连接；所述毛细管填柱仪内部固定有1.8ml的离心管，所述离心管中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱的末端插入至离心管的底部。本专利技术的进一步设置为：所述氮气瓶与所述毛细管填柱仪通过铜管相连接；所述真空腔体与所述真空泵通过金属管路相连接。本专利技术的进一步设置为：所述氮气瓶的出气口端设置有阀门。本专利技术的进一步设置为：所述离心管和所述毛细管色谱柱均呈竖直设置，所述毛细管填柱仪的侧部具有一进气口，所述毛细管填柱仪的顶部具有色谱柱出口，铜管一端与氮气瓶相连接，铜管的另一端与毛细管填柱仪的进气口相连接。本专利技术的进一步设置为：所述毛细管色谱柱为空管，所述色谱柱的顶端内设有筛板。本专利技术的进一步设置为：所述真空泵还与过滤装置相连接。真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的填充方法，包括如下步骤：S1)将色谱柱填料混悬在甲醇中并且加入离心管内，然后将离心管放置于毛细管填柱仪内并固定；S2)将毛细管色谱柱通过色谱柱出口放入毛细管填柱仪并且将毛细管色谱柱的末端插入离心管的底部，保证整个填充过程中毛细管色谱柱的末端一直位于液面以下，将毛细管色谱柱的顶端插入真空腔体内并且密封；S3)当毛细管色谱柱的顶端安装完成后，通过锁扣将色谱柱出口密封并且将毛细管色谱柱和离心管固定；S4)将真空泵5打开10分钟，10分钟后真空腔体中的压力达到2mTorr，然后将氮气瓶的阀门打开，高压氮气经过铜管，通过进气口进入毛细管填柱仪内，此时毛细管填柱仪内部是密封状态，毛细管填柱仪中产生高于大气压的压力从而形成填充压力，填充压力将离心管中的悬浊液压入毛细管色谱柱中，气体和悬浊液一起从毛细管色谱柱的底部流向毛细管色谱柱的顶端，由于顶端内设有筛板，气体和液体从顶端流出，固定的色谱柱填料则在毛细管色谱柱中累计，直至达到目标量；S5)填充过程中产生的废气和废液通过真空泵抽走，并通过过滤再排入到空气中；S6)色谱柱填料在毛细管色谱柱中累计，以累计的长度作为指标，即为色谱柱长度，待色谱柱长度达到目标长度后，关闭氮气瓶的阀门和真空泵，直至内部气压稳定；S7)将填充好的毛细管色谱柱取出。其中，步骤S4)中，氮气瓶的阀门打开，毛细管填柱仪内产生7500Torr的压力，其填充压力为7500Torr-2*10-6＝7474Torr。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本装置通过外置氮气瓶和真空泵同时工作从而提高填料的填充速度。与毛细管填柱仪连接的氮气瓶提供1Mpa＝7500Torr的气体压强推动填料悬浊液进入毛细管，与此同时在毛细管尖端新增加的真空腔体可以通过相连接的真空泵形成真空负压，从而加大毛细管两端的压强差，从而有效提高填料的填充速度；真空腔装置体积小能够迅速达到理想的真空状态；真空泵压力可调节方便控制调料的填充速度；本专利技术将废气和废液通过真空泵抽走，过滤后再排到空气中，不再产生废液，同时废气也得到过滤，几乎可以消除对环境的污染。附图说明图1是本专利技术提出的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的结构示意图。图中数字和字母所表示的相应部件名称：其中：1、氮气瓶；2、毛细管填柱仪；3、毛细管色谱柱；4、真空腔体；5、真空泵；6、离心管；7、铜管；8、金属管路；2A、进气口；2B、色谱柱出口；3A、顶端。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本专利技术。如图1所示，本专利技术提出的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，包括氮气瓶1和与所述氮气瓶1相连接的毛细管填柱仪2，所述毛细管填柱仪2通过毛细管色谱柱3与真空腔体4相连接，所述真空腔体4还与真空泵5相连接；所述毛细管填柱仪2内部固定有1.8ml的离心管6，所述离心管6中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱3的末端插入至离心管6的底部。本专利技术的进一步设置为：所述氮气瓶1与所述毛细管填柱仪2通过铜管7相连接；所述真空腔体4与所述真空泵5通过金属管路8相连接。本专利技术的进一步设置为：所述氮气瓶1的出气口端设置有阀门。本专利技术的进一步设置为：所述离心管6和所述毛细管色谱柱3均呈竖直设置，所述毛细管填柱仪2的侧部具有一进气口2A，所述毛细管填柱仪2的顶部具有色谱柱出口2B，铜管7一端与氮气瓶1相连接，铜管7的另一端与毛细管填柱仪2的进气口2A相连接。本专利技术的进一步设置为：所述毛细管色谱柱3为空管，所述色谱柱3的顶端3A内设有筛板。本专利技术的进一步设置为：所述真空泵5还与过滤装置相连接。真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的填充方法，包括如下步骤：S1)将色谱柱填料混悬在甲醇中并且加入离心管6内，然后将离心管6放置于毛细管填柱仪2内并固定；S2)将毛细管色谱柱3通过色谱柱出口2B放入毛细管填柱仪2并且将毛细管色谱柱3的末端插入离心管6的底部，保证整个填充过程中毛细管色谱柱3的末端一直位于液面以下，将毛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于，包括氮气瓶(1)和与所述氮气瓶(1)相连接的毛细管填柱仪(2)，所述毛细管填柱仪(2)通过毛细管色谱柱(3)与真空腔体(4)相连接，所述真空腔体(4)还与真空泵(5)相连接；/n所述毛细管填柱仪(2)内部固定有1.8ml的离心管(6)，所述离心管(6)中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱(3)的末端插入至离心管(6)的底部。/n

【技术特征摘要】
1.真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于，包括氮气瓶(1)和与所述氮气瓶(1)相连接的毛细管填柱仪(2)，所述毛细管填柱仪(2)通过毛细管色谱柱(3)与真空腔体(4)相连接，所述真空腔体(4)还与真空泵(5)相连接；
所述毛细管填柱仪(2)内部固定有1.8ml的离心管(6)，所述离心管(6)中盛有填料和甲醇悬浊液，所述毛细管色谱柱(3)的末端插入至离心管(6)的底部。


2.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述氮气瓶(1)与所述毛细管填柱仪(2)通过铜管(7)相连接；所述真空腔体(4)与所述真空泵(5)通过金属管路(8)相连接。


3.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述氮气瓶(1)的出气口端设置有阀门。


4.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述离心管(6)和所述毛细管色谱柱(3)均呈竖直设置，所述毛细管填柱仪(2)的侧部具有一进气口(2A)，所述毛细管填柱仪(2)的顶部具有色谱柱出口(2B)，铜管(7)一端与氮气瓶(1)相连接，铜管(7)的另一端与毛细管填柱仪(2)的进气口(2A)相连接。


5.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述毛细管色谱柱(3)为空管，所述色谱柱(3)的顶端(3A)内设有筛板。


6.根据权利要求1所述的真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置，其特征在于：所述真空泵(5)还与过滤装置相连接。


7.真空辅助的纳升液相色谱柱填充装置的填充方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)将色谱柱填料混悬在甲醇中并且加入离心管(6)内，然后将...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭方，李振，
申请(专利权)人：上海易质谱科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31