一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，步骤如下：配制硫酸溶液，加入微晶纤维素，于40‑44℃超声搅拌反应50‑60min，加入去离子水终止反应，离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得NCC淤浆，在‑75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将NCC分散于DMAc中，在氮气氛围下，加热到44‑46℃后，加入CDI，搅拌反应9‑11h，再向反应体系中加入ECH，持续反应11‑13h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得。该方法简便、易操作，成功并高效制得了接枝环氧基的纳米纤维素，在有机溶剂中的分散性得到极大改善，同时，接枝环氧基后减少了纳米纤维素表面的羟基，有效降低了团聚。

A preparation method of nano cellulose grafted epoxy

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法
本专利技术涉及一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法。
技术介绍
纳米纤维素优点众多，其中最突出的是纳米纤维素轻质高强，质量为钢材的五分之一，强度却是钢材的5倍以上；另外，纳米纤维素生物相容性好，是一种天然的、可降解的绿色高分子材料。目前，将纳米纤维素作为增强体制备复合材料、赋形稳定材料、生物可降解膜等是纳米纤维素的研究重点。因此，纳米纤维素的研究与应用对可持续发展战略有重要意义。纳米纤维素也有不足之处:首先，纳米纤维素表面含有大量的羟基，这些羟基赋予纳米纤维素超强的亲水性，不能很好地溶于弱极性溶剂和疏水基质；其次，其比表面积较大，具有较高的热力学势能，导致纤维间极易相互缠结、产生自团聚现象；再次，纳米纤维素还缺少高分子化合物的各种目标属性。因此，为了克服以上缺点，必须对纳米纤维素进行修饰。目前，对纳米纤维素进行化学修饰的方法主要有2种：一是小分子化学修饰，包括吸附表面活性剂、酯化、氧化、硅烷化、乙酰化等；二是接枝共聚。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，包括如下步骤：配制75-85份质量分数为64%的硫酸溶液，加入10-20份微晶纤维素，于40-44℃超声搅拌反应50-60min，加入180-200份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将5-15份NCC分散于60-70份DMAc中，在氮气氛围下，加热到44-46℃后，加入14-18份CDI，搅拌反应9-11h，再向反应体系中加入10-20份ECH，持续反应11-13h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，于45℃超声搅拌反应55min。优选地，所述的制备方法中，加热到45℃。优选地，所述的制备方法中，搅拌反应10h。优选地，所述的制备方法中，持续反应12h。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，成功并高效制得了接枝环氧基的纳米纤维素，在有机溶剂中的分散性得到极大改善，同时，接枝环氧基后减少了纳米纤维素表面的羟基，使其氢键作用减弱，有效降低了团聚。有望应用于环氧树脂、生物医药、吸附材料和气凝胶、食品包装、超级电容器等领域。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，包括如下步骤：配制80份质量分数为64%的硫酸溶液，加入15份微晶纤维素，于42℃超声搅拌反应55min，加入190份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将10份NCC分散于65份DMAc中，在氮气氛围下，加热到45℃后，加入16份CDI，搅拌反应10h，再向反应体系中加入15份ECH，持续反应12h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得；各原料均为重量份。实施例2一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，包括如下步骤：配制75份质量分数为64%的硫酸溶液，加入10份微晶纤维素，于40℃超声搅拌反应50min，加入180份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将5份NCC分散于60份DMAc中，在氮气氛围下，加热到44℃后，加入14份CDI，搅拌反应9h，再向反应体系中加入10份ECH，持续反应11h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得；各原料均为重量份。实施例3一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，包括如下步骤：配制85份质量分数为64%的硫酸溶液，加入20份微晶纤维素，于44℃超声搅拌反应60min，加入200份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将15份NCC分散于70份DMAc中，在氮气氛围下，加热到46℃后，加入18份CDI，搅拌反应11h，再向反应体系中加入20份ECH，持续反应13h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，成功并高效制得了接枝环氧基的纳米纤维素，在有机溶剂中的分散性得到极大改善，同时，接枝环氧基后减少了纳米纤维素表面的羟基，使其氢键作用减弱，有效降低了团聚。有望应用于环氧树脂、生物医药、吸附材料和气凝胶、食品包装、超级电容器等领域。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，其特征在于包括如下步骤：配制75-85份质量分数为64%的硫酸溶液，加入10-20份微晶纤维素，于40-44℃超声搅拌反应50-60min，加入180-200份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将5-15份NCC分散于60-70份DMAc中，在氮气氛围下，加热到44-46℃后，加入14-18份CDI，搅拌反应9-11h，再向反应体系中加入10-20份ECH，持续反应11-13h后，用无水乙醇反复离心洗涤，将产物冷冻干燥，分散即得；各原料均为重量份。/n

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素接枝环氧基的制备方法，其特征在于包括如下步骤：配制75-85份质量分数为64%的硫酸溶液，加入10-20份微晶纤维素，于40-44℃超声搅拌反应50-60min，加入180-200份去离子水终止反应，并反复离心洗涤至pH值为中性，透析至电导率恒定，得到NCC淤浆，在-75℃冷冻干燥、分散，得NCC；将5-15份NCC分散于60-70份DMAc中，在氮气氛围下，加热到44-46℃后，加入14-18份CDI，搅拌反应9-11h，再向反应体系中加入1...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东市兴腾贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32