无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液技术

提供一种在极性溶剂中分散稳定性优异的无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液。本发明专利技术的无机粒子复合体的制造方法包括：工序(A)，在无机粉体中加入水溶性盐，以干式或糊状混合；以及工序(B)，在所述工序(A)之后进行水洗，得到含有来自所述水溶性盐的成分的无机粒子复合体，所述水溶性盐是该水溶性盐的抗衡阴离子的酸的酸解离常数pKa(H

Inorganic particle complex and its manufacturing method, as well as dispersion of inorganic particle complex

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液
本专利技术涉及一种层状矿物粉体的剥离方法及层状纳米片复合体的制造方法。此外，本专利技术涉及一种无机粒子复合体及其制造方法。进一步地，涉及一种使用了上述无机粒子复合体的无机粒子复合体分散液。
技术介绍
以石墨烯为代表的层状纳米片，被期待应用于以具有导热性或导电性等的功能性粘合剂、功能性涂覆膜、功能性可印刷油墨为代表的功能性材料/电子材料。已公开的一种石墨烯微细化方法，通过用硝酸或硫酸等使石墨剧烈氧化而合成氧化石墨烯，之后进行水热合成，使环氧链断开，从而使石墨烯微细化(非专利文献1)。此外，公开了一种使用含有具有9,9-双(取代芳基)芴骨架的水溶性化合物和氧化石墨烯的氧化石墨烯水分散体，得到石墨烯片有机分散体，并将石墨烯片水分散体和有机溶剂混合后，经过使石墨烯片离心沉降并回收工序等，得到石墨烯片有机分散体的方法(专利文献1)。另外，提出了一种在特定的离子液体中添加石墨，照射微波等来制造石墨烯分散液的方法(专利文献2)。此外，提出了一种通过在NMP、DMF或DMSO中加入盐并进行高剪切、超声波处理来制造石墨烯的方法(非专利文献2)，以及一种将盐插入石墨的层间并在吡啶中对该层间化合物进行超声波照射，从而制造石墨烯的方法(非专利文献3)。此外，还提出了一种通过将具有石墨烯层叠结构的碳材料浸渍在含有活性亚甲基化合物诱导体和碱性化合物的液体中并搅拌，从而得到薄片化石墨的方法(专利文献3)，以及一种使用使石墨和聚芳香烃化合物分散的分散液来得到薄片(flake)化的石墨烯的方法(专利文献4)。此外，提出了一种使用硼酸锂、锂盐和溶剂来使石墨形成石墨烯片的方法(专利文献5)、一种经过在含有高锰酸盐的溶剂中浸渍石墨晶体的工序来制造石墨烯或薄膜石墨的方法(专利文献6)、一种使用含有聚酰亚胺前体的微细碳用分散液来得到的微细碳分散组合物(专利文献7)。另外，作为提高碳纳米管而非层状矿物的分散性的方法，提出了一种使用有机溶剂和盐的方法(专利文献8)。除使用上述液相的制造方法之外，还提出了通过干式粉碎来制造纳米粒子的方法。作为促进天然石墨粉碎的方法，已有在真空环境下或氮气环境下进行干式粉碎的方法是有效的报道(非专利文献4)。另外，报道有通过在含硫的环境下或含氢的环境下对石墨进行干式粉碎，从而可以得到在边缘部键合有硫或氢原子的石墨纳米片(非专利文献5、专利文献9)。此外，还报道有：在破碎过程中添加NaCl以制备石墨纳米片的方法(非专利文献6)，以及通过将纳米金刚石与NaCl一起破碎，从而有效地防止纳米金刚石的聚集(非专利文献7)。现有技术文献专利文献专利文献1：特开2015-59079号公报专利文献2：国际公开第2014/175449号专利文献3：特开2016-69275号公报专利文献4：特表2017-500265号公报专利文献5：特表2013-536141号公报专利文献6：特开2011-32156号公报专利文献7：国际公开第2013/147087号专利文献8：特开2015-168610号公报专利文献9：美国专利申请公开第20130108540号说明书非专利文献非专利文献1：J.Mater.Chem.2012，22，8764-8766.非专利文献2：ChemicalPhysicsLetters568-569(2013)198-201非专利文件3：Carbon113(2017)379-386非专利文献4：藤本敏行、空闲良寿等著，利用天然石墨的气氛控制粉碎的高比表面积/高结晶性微粒的生成及其应用。智能工艺(smartprocess)学刊，卷1，224-228，2012.非专利文件5：AdvancedFunctionalMaterials.卷25，6961-6975，2015.非专利文件6：JournalofNanoparticleResearch.卷15，2046，2013.非专利文献7：ACSAppliedMaterials&Interfaces.卷11，3289-3294，2010.
技术实现思路
专利技术要解决的课题在市场上，为实现在各种用途中的更广泛应用，迫切期望有一种分散性高且生产性更高的石墨烯的制造方法。另外，在上文中，对石墨烯中的课题进行了说明，其实层状纳米片整体中面临同样的课题。并且，纳米粒子具有容易凝集的特性，因此在工业利用时，抑制纳米粒子的再凝集的技术很重要。例如，在着色材料用途中，由于纳米粒子的凝集会导致图像质量降低、或出现流平性不良。特别是在液体中，迫切期望一种可防止纳米粒子再凝集、提高分散性的技术。本专利技术的第一个目的，涉及层状矿物粉体的剥离方法及层状纳米片复合体的制造方法，提供一种生产性优异、且分散性优异的层状矿物粉体的剥离方法、以及层状纳米片复合体的制造方法。此外，本专利技术的第二个目的，涉及无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液，提供一种在极性溶剂中的分散稳定性优异的无机粒子复合体及其制造方法、以及无机粒子复合体分散液。解决手段本专利技术的专利技术人等经反复深入研究，结果发现在以下实施方式中，可以解决本专利技术的课题，从而完成了本专利技术。[1]：一种无机粒子复合体的制造方法，其包括：工序(A)，在无机粉体中加入水溶性盐，以干式或糊状进行混合；以及工序(B)，在所述工序(A)之后进行水洗，得到含有来自所述水溶性盐的成分的无机粒子复合体；所述水溶性盐是该水溶性盐的抗衡阴离子的酸的酸解离常数pKa(H2O)大于0的水溶性盐。[2]：根据[1]所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述无机粒子复合体含有1～100,000ppm来自所述水溶性盐的抗衡阳离子的成分。[3]：根据[1]或[2]所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述无机粉体是层状矿物粉体、sp2型碳材料、金属粉体、陶瓷及它们的氧化物粉体中的至少任一种。[4]：根据[1]至[3]中任一项所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述水溶性盐的抗衡阳离子是钾离子、钠离子、锂离子、钡离子、钙离子、镁离子、铷离子和铵离子中的任一种。[5]：根据[1]至[4]中任一项所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，当将所述无机粒子复合体分散在极性溶剂时，该无机粒子复合体的平均粒径为1000nm以下。[6]：一种无机粒子复合体，其通过在无机粉体中加入水溶性盐、以干式或糊状混合后进行水洗而得到，所述水溶性盐是该水溶性盐的抗衡阴离子的酸的酸解离常数pKa(H2O)大于0的水溶性盐，所述无机粒子复合体含有来自所述水溶性盐的成分。[7]：根据[6]所述的无机粒子复合体，其中，含有1～100,000ppm的来自所述水溶性盐的抗衡阳离子的成分。[8]：根据[6]或[7]所述的无机粒子复合体，其中，所述无机粉体是层状矿物粉体、sp2型碳材料、金属粉体、陶瓷及它们的氧化物粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无机粒子复合体的制造方法，其包括：/n工序(A)，在无机粉体中加入水溶性盐，以干式或糊状混合；以及/n工序(B)，在所述工序(A)之后进行水洗，得到含有来自所述水溶性盐的成分的无机粒子复合体；/n所述水溶性盐是该水溶性盐的抗衡阴离子的酸的酸解离常数pKa(H

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171012 JP 2017-198450;20180227 JP 2018-0333851.一种无机粒子复合体的制造方法，其包括：
工序(A)，在无机粉体中加入水溶性盐，以干式或糊状混合；以及
工序(B)，在所述工序(A)之后进行水洗，得到含有来自所述水溶性盐的成分的无机粒子复合体；
所述水溶性盐是该水溶性盐的抗衡阴离子的酸的酸解离常数pKa(H2O)大于0的水溶性盐。


2.根据权利要求1所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述无机粒子复合体含有1～100,000ppm来自所述水溶性盐的抗衡阳离子的成分。


3.根据权利要求1或2所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述无机粉体是层状矿物粉体、sp2型碳材料、金属粉体、陶瓷及它们的氧化物粉体中的至少任一种。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的无机粒子复合体的制造方法，其中，所述水溶性盐的抗衡阳离子是钾离子、钠离子、锂离子、钡离子、钙离子、镁离子、铷离子和铵离子中的任一种。


5.根据权利要求1～4中任一项所述的无机粒子复合体的制造...

【专利技术属性】
技术研发人员：荒尾与史彦，久保内昌敏，
申请(专利权)人：国立大学法人东京工业大学，
类型：发明
国别省市：日本;JP