氮化硼粉末、其制造方法及使用其的散热构件技术

本发明专利技术主要目的是提供传导率优异、粒子强度高的氮化硼粉末。氮化硼粉末，其包含一次粒子为鳞片状的六方晶氮化硼凝集成块状粒子而得的块状氮化硼，所述氮化硼粉末具有以下的(A)～(C)的特征：(A)块状粒子的累积破坏率为63.2％时的粒子强度为5.0MPa以上；(B)氮化硼粉末的平均粒径为2μm以上且20μm以下；(C)氮化硼粉末的根据X射线衍射求出的取向性指数为20以下。

Boron nitride powder, its manufacturing method and its heat dissipation components

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化硼粉末、其制造方法及使用其的散热构件
本专利技术涉及氮化硼(BN)粉末、其制造方法及其用途。本专利技术尤其涉及氮化硼粉末、其制造方法及使用其的导热树脂组合物。
技术介绍
对于功率器件、晶体管、晶闸管、CPU等发热性电子部件而言，如何将使用时产生的热予以高效地散热成为重要的课题。以往，作为这样的散热对策，通常进行下述操作：(1)使安装发热性电子部件的印刷布线板的绝缘层高导热化；(2)将发热性电子部件或安装有发热性电子部件的印刷布线板借助电绝缘性的热界面材料(ThermalInterfaceMaterials)安装于散热器。作为印刷布线板的绝缘层及热界面材料，使用了在有机硅树脂、环氧树脂中填充陶瓷粉末而成的产物。近年来，随着发热性电子部件内的电路的高速·高集成化、及发热性电子部件在印刷布线板上的安装密度的增加，电子设备内部的发热密度正在逐年增加。因此，要求具有比以往更高的导热系数的陶瓷粉末。另外，随着上述电子构件的高性能化，使用的绝缘层也存在相较以往的数百μm进一步薄膜化的倾向，有时成为数十μm以上且100μm以下，与其对应的填料也要求从以往的平均粒径(数十～数百μm)小粒径化为20μm以下。基于如上所述的背景，具有高导热系数、高绝缘性、低相对介电常数等作为电绝缘材料的优异性质的六方晶氮化硼(HexagonalBoronNitride)粉末受到关注。但是，对于六方晶氮化硼粒子而言，面内方向(a轴方向)的导热系数为400W/(m·K)，而厚度方向(c轴方向)的导热系数为2W/(m·K)，因晶体结构和鳞片状而导致的导热系数的各向异性大。此外，将六方晶氮化硼粉末填充至树脂时，粒子彼此沿同一方向整齐地取向。因此，例如，在制造热界面材料时，六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)与热界面材料的厚度方向变得垂直，不能充分利用六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)的高导热系数。专利文献1中提出了使六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)沿高导热片的厚度方向取向的方案，能够利用六方晶氮化硼粒子的面内方向(a轴方向)的高导热系数。但是，专利文献1中记载的现有技术中存在如下问题：(1)需要在后续工序中将进行了取向的片层叠，制造工序容易变得复杂；(2)需要在层叠·固化后薄薄地切断为片状，难以确保片厚度的尺寸精度。另外，由于六方晶氮化硼粒子的形状为鳞片形状，因而向树脂中填充时粘度增加、流动性变差，因此，难以进行高填充。为了改善这些问题，提出了抑制了六方晶氮化硼粒子的导热系数的各向异性的各种形状的氮化硼粉末。专利文献2中提出了使用一次粒子的六方晶氮化硼粒子以不沿同一方向取向的方式凝集而成的氮化硼粉末的方案，据称能够抑制导热系数的各向异性。另外，作为其他制造凝集氮化硼的现有技术，通过喷雾干燥法制作的球状氮化硼(专利文献3)、以碳化硼为原料而制造的凝集体的氮化硼(专利文献4)、反复进行压制和破碎而制造的凝集氮化硼(专利文献5)也是已知的。但是，上述方案实际上仅能够制造粒径超过20μm的块状氮化硼粉，不能得到具有20μm以下的粒径的块状氮化硼。另外，作为平均粒径为20μm以下的凝集氮化硼粉，市售有例如SGPS(商品名，电化株式会社制)，该SGPS的粒子强度不充分，并且取向性指数也高，因此散热性不充分。另一方面，报道了使用气相合成法来得到球状的氮化硼微粉末的方法(专利文献6)，但通过该方法得到的粒子的平均粒径小，因此散热性不充分。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2000-154265号公报专利文献2：日本特开平9-202663号公报专利文献3：日本特开2014-40341号公报专利文献4：日本特开2011-98882号公报专利文献5：日本特表2007-502770号公报专利文献6：日本特开2000-327312号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题上述的现有技术无法解决如下问题：制作的凝集粒子大体上超过20μm，不能制作具有比20μm小的粒径的凝集粒子。因此，现有技术中，难以制作取向度小、并且压碎强度大的20μm以下的块状氮化硼粉。用于解决问题的方案因此，本专利技术的目的在于提供导热系数优异、粒子强度高的平均粒径为2μm以上且20μm以下的氮化硼粉末。本申请的专利技术人进行了深入研究，结果发现，通过特定的制造方法能够制造导热系数优异、粒子强度高的平均粒径为2μm以上且20μm以下的氮化硼粉末，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的实施方式可以提供以下方案。[1]氮化硼粉末，其包含一次粒子为鳞片状的六方晶氮化硼凝集成块状粒子而得的块状氮化硼，所述氮化硼粉末具有以下的(A)～(C)的特征：(A)前述块状粒子的累积破坏率为63.2％时的粒子强度为5.0MPa以上；(B)前述氮化硼粉末的平均粒径为2μm以上且20μm以下；(C)前述氮化硼粉末的根据X射线衍射求出的取向性指数为20以下。[2]散热构件，其包含[1]所述的氮化硼粉末，且膜厚为100μm以下。[3][1]所述的氮化硼粉末的制造方法，其包括如下工序：加压氮化烧成工序，在1800℃以上并且0.6MPa以上的氮加压气氛下，对碳量为18％以上且21％以下并且平均粒径为5μm以上且15μm以下的碳化硼进行烧成；脱碳结晶化工序，将通过前述加压氮化烧成工序而得到的烧成物与硼源混合，上升至能开始脱碳的温度后，以5℃/min以下的升温速度进行升温，直至达到1800℃以上的保持温度，以前述保持温度的氮气氛进行保持，由此得到块状氮化硼；和粉碎工序，将通过前述脱碳结晶化工序而得到的块状氮化硼粉碎，得到平均粒径为2μm以上且20μm以下的氮化硼粉末。[4][1]所述的氮化硼粉末的制造方法，其包括如下工序：气相反应工序，使硼酸醇酯气体及氨气于750℃以上进行气相反应；结晶化工序，以直到1000℃为止时在20体积％以下的氨气氛下、1000℃以上时在50体积％以上的比例的氨气氛下的条件，对通过前述气相反应工序而得到的中间体进行升温，直至达到1500℃以上的烧成温度，于前述烧成温度进行烧成，得到块状氮化硼；和粉碎工序，将通过前述结晶化工序而得到的块状氮化硼粉碎，得到平均粒径为2μm以上且20μm以下的氮化硼粉末。专利技术的效果通过本专利技术的实施方式得到的氮化硼粉末的平均粒径为2μm以上且20μm以下，而且可实现导热系数优异、粒子强度高这样的效果。附图说明[图1]示出通过本专利技术的实施例1的制造方法得到的氮化硼粉末的基于电子显微镜观察的照片。[图2]示出通过本专利技术的实施例1的制造方法得到的氮化硼粉末的基于电子显微镜观察的高分辨率照片(放大图)。[图3]示出通过本专利技术的实施例2的制造方法得到的氮化硼粉末的基于电子显微镜观察的照片。[图4]示出通过本专利技术的实施例2的制造方法得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氮化硼粉末，其包含一次粒子为鳞片状的六方晶氮化硼凝集成块状粒子而得的块状氮化硼，/n所述氮化硼粉末具有以下的(A)～(C)的特征：/n(A)所述块状粒子的累积破坏率为63.2％时的粒子强度为5.0MPa以上；/n(B)所述氮化硼粉末的平均粒径为2μm以上且20μm以下；/n(C)所述氮化硼粉末的根据X射线衍射求出的取向性指数为20以下。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171013 JP 2017-1998451.氮化硼粉末，其包含一次粒子为鳞片状的六方晶氮化硼凝集成块状粒子而得的块状氮化硼，
所述氮化硼粉末具有以下的(A)～(C)的特征：
(A)所述块状粒子的累积破坏率为63.2％时的粒子强度为5.0MPa以上；
(B)所述氮化硼粉末的平均粒径为2μm以上且20μm以下；
(C)所述氮化硼粉末的根据X射线衍射求出的取向性指数为20以下。


2.散热构件，其包含权利要求1所述的氮化硼粉末，且膜厚为100μm以下。


3.权利要求1所述的氮化硼粉末的制造方法，其包括如下工序：
加压氮化烧成工序，在1800℃以上并且0.6MPa以上的氮加压气氛下，对碳量为18％以上且21％以下并且平均粒径为5μm以上且15μm以下的碳化硼进行烧成；
脱碳结晶化工序，将通过所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹田豪，中嶋道治，谷口佳孝，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP