一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，包括以下步骤：配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液，加热升温到80～100℃；将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源并加入氢氧化钾溶液中，获得硅酸钾水溶液并加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液并进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液。本发明专利技术的制备方法可制备一种纯度高，金属杂质含量低，无色透明，且模数达4.0～6.5的高模数硅酸钾溶液；其成本较低、环境友好。

A high purity and high modulus potassium silicate solution and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法
本专利技术属于硅酸钾溶液的制备领域，特别涉及一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。
技术介绍
硅酸钾又称钾水玻璃，硅酸钾水溶液有广泛的应用，包括：在制造玻璃、陶瓷中作为去垢剂；磷光体胶粘于显像管上，涂电焊棒外面，用于克服溅散；用于作为还原染料、防火剂、电焊条粘合剂及无机涂料粘结剂；还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。目前，国内制备硅酸钾的方法主要是电融法，该方法包括：以石英砂和碳酸钾/碳酸氢钾为原料；按一定物质的量进行配比加入到专用的电熔窑炉中，在1100～1400℃左右熔融成玻璃液流出；冷却后再用水加热溶解、调模、过滤，得到硅酸钾溶液。上述方法是目前我国最常用的硅酸钾溶液的生产方法，江苏、河北、辽宁、天津、四川等地厂家均采用此法生产。上述现有制备方法在熔制硅酸钾玻璃液的同时，存在以下几个缺陷：硅酸钾杂质含量高，尤其是金属离子含量超标，对硅酸钾的应用造成严重影响；生产的硅酸钾模数偏低，一般不超过3.4；采用高温熔制，能耗高，生产成本较大；生产过程中会释放二氧化碳气体，对环境造成污染。综上，亟需一种新的高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯度高模数硅酸钾溶液及其制备方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80℃～100℃；步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。本专利技术的进一步改进在于，步骤1具体包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；步骤2具体包括：在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃。本专利技术的进一步改进在于，步骤3中的硅源为金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中，每种硅源的硅含量均大于等于99.9％。本专利技术的进一步改进在于，步骤3中，粉碎所用的设备为破碎机、粉碎机或球磨机。本专利技术的进一步改进在于，步骤3中，酸洗所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。本专利技术的进一步改进在于，步骤5中，吸附剂为活性白土、硅藻土或活性炭。本专利技术的一种高纯度高模数硅酸钾溶液，所述高纯度高模数硅酸钾溶液的模数为4.0～6.5，密度为1.18～1.3g/cm3，氯化物与硫化物总含量低于100ppm，铁离子含量低于50ppm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的制备方法可制备一种纯度高，金属杂质含量低，无色透明，且模数达4.0～6.5的高模数硅酸钾溶液；其成本较低、环境友好。具体的，本专利技术制备的硅酸钾杂质含量较低；未采用高温熔制，能耗较低，可降低生产成本；生产过程中不会释放二氧化碳气体，对环境友好。本专利技术制成的硅酸钾溶液模经浓缩后，模数在4.0～6.5之间，密度在1.18～1.3g/cm3；产品模数高，纯度高、贮存时间长，性能优良。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍；显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法的流程示意图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术效果及技术方案更加清楚，下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例。基于本专利技术公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，都应属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术实施例的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)配制氢氧化钾溶液，包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；(2)在搅拌工况下，经过反应釜的夹套通入蒸汽或热水，加热升温到80～100℃；(3)硅源精制，包括：将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗以去除金属杂质，并用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；(4)合成硅酸钾水溶液，包括：向步骤(1)中配置好的氢氧化钾溶液中加入步骤(3)中精制后的硅源；其中，控制加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h，并在温度为50～80℃下熟化2～15h得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；(5)硅酸钾溶液的精制，包括：向稀硅酸钾水溶液加入吸附剂，用精密过滤器过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；(6)浓缩，包括：将步骤(5)精制的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。优选的，步骤(3)中所述硅源可以是金属硅粉、光伏行业硅粉、半导体行业硅粉、气相二氧化硅、硅胶、原硅酸或硅烷；其中硅含量大于等于99.9％。优选地，步骤(3)中，粉碎所用的设备可以是破碎机、粉碎机或球磨机。优选地，步骤(3)中，酸洗所用的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸、乙酸或乳酸。优选地，步骤(5)中，吸附剂可以是活性白土、硅藻土或活性炭。本专利技术实施例的制备方法简单，生产能耗低，制成的硅酸钾溶液模经浓缩后，模数在4.0-6.5之间，密度在1.18～1.3g/m3。本专利技术的产品模数高，纯度高、贮存时间长，性能优良。本专利技术产品的指标参数如表1所示。表1.硅酸钾溶液指标参数指标/模数4.0-6.5密度1.8～1.3g/cm3外观无色透明液体<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；/n步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80～100℃；/n步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；/n步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；/n步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；/n步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm

【技术特征摘要】
1.一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将氢氧化钾和去离子水混合，配置获得质量百分比浓度为1％～15％的氢氧化钾溶液；
步骤2，在搅拌工况下，将步骤1获得的氢氧化钾溶液加热升温到80～100℃；
步骤3，将硅源粉碎成微米级别后通过酸洗去除金属和有机杂质，然后用去离子水清洗至PH为6.0～8.0，获得精制后的超细硅源；
步骤4，向步骤1获得的氢氧化钾溶液中加入步骤3精制获得的超细硅源；其中，加入速率为0.1～10Kg/h，反应温度为30～100℃，搅拌反应2～12h；在温度为50～80℃下熟化2～15h，得到模数为4.0～6.5的硅酸钾水溶液；
步骤5，向步骤4获得的硅酸钾水溶液加入吸附剂，过滤去除硅酸钾溶液中的色素和物理杂质，获得高纯度硅酸钾水溶液；
步骤6，将步骤5获得的高纯度硅酸钾水溶液进行减压浓缩，获得高纯度高模数硅酸钾溶液；其中，浓缩压力为－0.02～－0.09MPa，浓缩温度为40～100℃，浓缩终点为硅酸钾水溶液的密度为1.180～1.3g/cm3。


2.根据权利要求1所述的一种高纯度高模数硅酸钾溶液的制备方法，其特征在于，
步骤1具体包括：将氢氧化钾和去离子水加入不锈钢反应釜中，配置成质量百分比浓度为1％～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：张奶玲，曹恒，
申请(专利权)人：西安通鑫半导体辅料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61