新型组合物制造技术

本发明专利技术涉及包含孔体积小于0.1 ml/g的球形无水无定形硅胶粒子和口腔可接受的载体的洁牙剂组合物。此类组合物可以有效地清洁、抛光和去除牙齿或假牙表面的污渍，而不会产生高度磨损，由此减少了对牙齿或假牙表面的擦伤和损害。此类组合物由此提供了牙齿表面或假牙的优异的清洁、抛光、温和污渍去除和增白。

New composition

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】新型组合物专利
本专利技术涉及包含孔体积小于0.1ml/g的球形无水无定形硅胶粒子和口腔可接受的载体的洁牙剂组合物。此类组合物可以有效地清洁、抛光和去除牙齿或假牙表面的污渍，而不会产生高度磨损，由此减少了对牙齿或假牙表面的擦伤和损害。此类组合物由此提供了牙齿表面或假牙的优异的清洁、抛光、温和污渍去除和增白。专利技术背景口腔护理组合物，特别是洁牙剂，用于每天清洁牙齿。除了去除牙齿上的菌斑和其它软质材料外，洁牙剂还将有助于除去食物颗粒和由烟草、茶或葡萄酒之类的物质造成的牙齿变色。通过化学方法（如与菌斑中的元素结合的材料）或通过机械手段（如磨料物质）实现牙齿表面的清洁和抛光。洁牙剂通常含有研磨材料，以便通过研磨沉积物进行牙齿的机械清洁和抛光。该研磨材料主要意在实现从牙齿表面机械去除沉积物，例如通过除去粘附在牙齿表面上的菌膜和菌斑。菌斑和菌膜容易变色或玷污（例如被茶和咖啡一类的食物和被烟草），导致难看的牙齿外观。虽然此类机械去除对实现清洁是重要的，至关重要的是所用磨料不能过分粗粝，以最小化对牙齿表面的损伤。除了清洁和抛光牙齿之外，洁白的牙齿长期以来被认为在美容上是合意的。日本早期公开（Laid-open）专利申请（Kokai）号87,507/1987（JPS6287507）公开了包含微细球形硅胶粒子的洁牙剂。该粒子表现出50-1200m2/g、优选200-1000m2/g的通过BrunauerEmmett-Teller（BET）法测定的比表面积；4.0ml/g或更小、优选0.1-1.5ml/g的孔体积；1.40-1.48的折射率、30微米（µ）或更小的平均粒度以及65%或更低、优选45%的水分含量，和2-50µ的粒度分布。根据JPA（Kokai）号87,507/1987，通过将物理性质控制在上述范围内，该磨料性能可以由高至低。该微细球形硅胶粒子可以通过两种方法之一来制备：在第一种方法中，将具有预先调节的pH的二氧化硅水溶胶悬浮在非亲和性油状介质中，在悬浮液中固化，洗涤以除去杂质并随后干燥，且在第二种方法中，将二氧化硅水溶胶在空气中喷雾以形成凝胶，该凝胶随后洗涤以除去杂质，并干燥。例示的洁牙剂组合物（实施例1-5）包含15.0至40.0重量%的微细硅胶材料。此外，实施例中使用的微细硅胶材料公开为具有以下物理性质：比表面积（m2/g）为443至763；孔体积（ml/g）为0.46至0.61；折射率为1.467；平均粒度（µ）为5.8至8.6，且水分含量（%）为1.0至2.0。AU-A-55125/94（Johnson&JohnsonConsumerProductsInc）公开了一种洁牙剂组合物，其包含0.01-5重量%的羧乙烯基聚合物和小于15重量%的球形二氧化硅。根据AU-A-55125/94，在含有50%或更多水的凝胶状洁牙剂中使用40-15%的球形硅胶微细粒子（如JPA(Kokai)号87,507/1987中所述）可能会因高磨损而损害牙齿。此外，根据AU-A-55125/94，当洁牙剂（如JPA(Kokai)号87,507/1987中所述）与电动牙刷一起使用时，磨料容易分散并玷污使用者的衣服。此外，由于大量使用的磨料，该洁牙剂在口腔中感觉粗糙，并且不能向消费者提供令人愉悦的口感体验。根据AU-A-55125/94通过提供包含少于15重量%的具有特定性质的特定形式的球形硅胶和羧乙烯基聚合物的洁牙剂组合物解决了这些问题。提及的性质包括550-750m2/g的通过BET法测得的比表面积、0.5-1.2ml的孔体积、5.0%或更低的在180℃下干燥2小时后的水含量、5.0µ或更低的通过Coulter计数器测得的平均粒度、以及7.0-6.0的5%浓度的含水浆料的pH。US2010/0203092A1（Ley等人）公开了牙科（特别是再矿化）组合物，其包含在单组份组合中的硅胶制成的粒度为0.1µ至2µ的球形无孔牙科粒子，包含至少一种复合剂，并且其中该牙科粒子以使得来自该硅胶的SiO2量小于1重量%的量存在。该专利技术公开了提供牙科组合物和粒子，其在一方面可以充分渗透牙齿表面以便有效地促进牙釉质和牙本质的牙齿结构的再矿化，和/或在另一方面通过牙釉质孔隙内和牙本质小管中的再矿化和晶体生长和通过堵塞该小管促进了小管中物质输送与信号传递的阻塞以及随后的牙齿脱敏。WO2010/068433（TheProcter&GambleCompany）和相关申请公开了包含熔凝二氧化硅的口腔护理组合物（对于某些类型，其公开了具有60676-86-0的CAS#）。与硅胶材料不同，熔凝二氧化硅通常通过在大约2000℃或甚至更高（如大约4000℃）的极高温度下熔融高纯度硅砂来制得。将二氧化硅加热至这么高的温度的过程据称会破坏二氧化硅的孔隙度和表面官能度，并导致低BET表面积，即在1m2/g至50m2/g范围内。根据WO2010/068433并相对于其它类型的二氧化硅，熔凝二氧化硅具有低的游离和/或结合水的量，通常小于10%。US8,734,764B2（SunstarInc.）公开了一种口腔组合物，其包含熔凝二氧化硅和牙科磨料。根据US8,734,764，文中的口腔组合物相对于其磨蚀能力具有高污渍去除能力，由此使其能够有效地去除污渍而不会对牙齿造成不必要的损伤。该熔凝二氧化硅可以通过用高温（例如2,000至3,000℃）火焰熔融二氧化硅粉末或通过用高温火焰氧化和溶解硅粉或环状硅氧烷来制造。根据US8,734,764，由于该二氧化硅熔融一次并凝固，二氧化硅粒子具有高密度和提高的硬度。该熔凝二氧化硅粒子公开为优选具有高球形度，即它们的形状接近完全的球形。该熔凝二氧化硅的BET比表面积公开为15m2/g或更低、优选10或更低。吸油率公开为通常20mL/100g或更低、优选10mL/100g。专利技术概述在第一方面，本专利技术涉及包含孔体积小于0.1ml/g的球形无水无定形硅胶粒子和口腔可接受的载体的洁牙剂组合物。本文中所述的硅胶不是WO2010/068433或US8,734,764B2中所述的熔凝二氧化硅。“熔凝”二氧化硅在其制造方法中包括“熔融”步骤。用于本专利技术的硅胶粒子是非熔凝的。此类例子可以通过涉及沉淀并随后煅烧（即加热至高温但低于熔点或熔化点）以除去水来制造致密（低孔隙度或无孔）的微粒状二氧化硅材料的方法来获得。此类方法的实例描述在US7,070,748B2中。在一方面，本专利技术提供包含球形无水无定形硅胶粒子的洁牙剂组合物，其中该硅胶粒子包含小于0.1ml/g，如0.03ml/g至0.07ml/g的孔体积；1µ至10µ的平均粒径；20ml/100g至50ml/100g的吸油率；和50m2/g或更低的BET表面积。本专利技术基于以下发现：与其它二氧化硅（沉淀和熔凝二氧化硅）相比，本文中所述的特定硅胶粒子令人惊讶地表现出良好的清洁性质，而不具有过度的磨蚀性。已经发现，例如通过用包含具有本文中所述性质的硅胶粒子的洁牙剂组合物刷牙，可以以高度有效的方式除去污渍。此外，该组合物不会受困于不可接受的高牙釉质或牙本质磨损，否则这会本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.洁牙剂组合物，包含孔体积小于0.1 ml/g的球形无水无定形硅胶粒子和口腔可接受的载体。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171002 GB 1715949.21.洁牙剂组合物，包含孔体积小于0.1ml/g的球形无水无定形硅胶粒子和口腔可接受的载体。


2.如权利要求1所述的洁牙剂组合物，其中所述硅胶粒子的平均粒度为1µ至10µ。


3.如权利要求1或权利要求2所要求保护的组合物，其中所述硅胶粒子的水含量为小于0.5重量%。


4.如权利要求1至3任一项所要求保护的组合物，其中所述硅胶粒子包含0.01至0.09ml/g的孔体积。


5.如权利要求1至4任一项所要求保护的组合物，其中所述硅胶粒子包含1800MPa至2000MPa的抗压强度。


6.如权利要求1至5任一项所要求保护的组合物，其中所述硅胶粒子...

【专利技术属性】
技术研发人员：RA卢卡斯，
申请(专利权)人：葛兰素史克消费者保健英国知识产权有限公司，
类型：发明
国别省市：英国;GB