一种高分散二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了二氧化硅制备方法技术领域的一种高分散二氧化硅的制备方法，包括水玻璃的配制和化学合成，在二氧化硅合成反应中，利用氧化聚乙烯蜡先对配制的水玻璃溶液进行改性，将硫酸经雾化后形成无数细小的液滴，并直接与水玻璃溶液混合，保持较高压的条件，水玻璃停止加入后，改用较大的酸流率进行快速过酸，将反应得到的稀浆料过滤、洗涤得到滤饼，滤饼经打浆得到的二氧化硅浓浆，利用聚乙二醇对其进行改性，进行湿法超细研磨后，对物料进行喷雾干燥即可得到二氧化硅产品，本发明专利技术提供了一种高分散二氧化硅的制备方法，能够有效阻二氧化硅粒子之间紧密团聚，降低了二氧化硅粒子的聚合度，二氧化硅粒子分散更加均匀。

A preparation method of highly dispersed silica

【技术实现步骤摘要】
一种高分散二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅制备方法
，具体为一种高分散二氧化硅的制备方法。
技术介绍
二氧化硅又名水合二氧化硅，目前常规生产二氧化硅的方法主要有气相法和沉淀法，而沉淀法二氧化硅因为生产工艺简单、成本低、产量大而被广泛使用。目前二氧化硅被广泛应用于橡胶补强领域，将二氧化硅应用在橡胶中，能提高橡胶的撕裂强度、耐磨性能以及抗湿滑性能，有效降低滚动阻力，橡胶生热，随着今后绿色轮胎的发展与普及，二氧化硅的重要性愈加凸显。在橡胶配方中添加二氧化硅可以提高胶料的物理性能，但在现有的二氧化硅合成过程中，将水玻璃、硫酸和稀释水直接混合进行反应，由于二氧化硅表面会含有大量羟基，所以极易自身相互吸附形成更大粒径的颗粒，形成的二氧化硅粒子附聚体容易聚结，影响二氧化硅粒子在橡胶中的分散性，造成橡胶产品补强效果不佳。基于此，本专利技术设计了一种高分散二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高分散二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高分散二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：S1、水玻璃的配制：将模数为2.8~3.2的水玻璃与一定量的稀释水注入蒸球中，在密封的条件下，将水蒸汽通入蒸球中，使蒸球内压力达到0.07~0.09MPa，保压6h后配制得到质量分数为5~15%的水玻璃溶液，温度降至65~75℃，加入处理剂，在40转/分的转速下搅拌30min，配制得到所需的水玻璃溶液；S2、化学合成：将配制得到的水玻璃溶液和稀释水分别以0.1~0.2m3/h和1~2m3/h的流率注入反应釜中，同时将硫酸以雾化的形式大面积均匀地喷洒入到反应釜内，并投入表面活性剂，保持40转/分的转速搅拌，加热使反应釜内的温度控制在80~90℃，压力保持在0.1~0.7Mpa内，并及时排出废气，连续性生产直至反应体系的pH达到9.5后，停止水玻璃溶液的加入，保持稀释水的加入，加大搅拌速率，将硫酸改用以1~2m3/h的流率注入反应釜中，进行快速过酸，直至pH达5.0~5.5，反应结束；S3、将反应得到的稀浆料经过过滤、洗涤得到滤饼，滤饼经打浆工艺得到二氧化硅浓浆；S4、往二氧化硅浓浆中加入聚乙二醇，进行湿法超细研磨后，加入适量稀释水稀释，用均质机调整为50Mpa压力进行均质后，对物料进行喷雾干燥即可得到二氧化硅产品。优选的，所述S1的处理剂为氧化聚乙烯蜡。优选的，所述S2的硫酸以雾化的形式喷洒，其雾化粒径控制在500~800微米。优选的，所述S2的表面活性剂由十二烷基磺酸钠和二（2-乙基己基）磷酸酯按照质量比2:1组成。优选的，所述S2中在停止加入水玻璃溶液后改为搅拌速率为100转/分搅拌。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：利用氧化聚乙烯蜡改性的水玻璃溶液与硫酸反应生成的二氧化硅粒子的过程中，氧化聚乙烯蜡上的极性基团吸附在二氧化硅粒子表面上，取代通过氢键与二氧化硅粒子表面—OH结合的水，阻止了二氧化硅粒子间氢键的形成，削弱内聚力，使二氧化硅粒子的分散均匀性和均匀程度进一步得到提升；在二氧化硅合成反应中，先将硫酸经雾化后形成无数细小的液滴，并直接与水玻璃溶液混合，使两者之间的接触面积增大，并保持较高压的条件，反应速度大大加快，生成的二氧化硅粒子均匀且粒径较小，水玻璃停止加入后，改用较大的酸流率进行快速过酸，尽量减少物料处于中性的时间，降低了二氧化硅粒子的聚合度，使产品分散性更好；利用聚乙二醇对二氧化硅进行改性，聚乙二醇易与二氧化硅粒子表面的羟基反应，形成氢键并缩合成R—O—Si共价键，聚乙二醇分子与二氧化硅粒子表面发生物理吸附，从而可以得到粒度分布均匀的二氧化硅。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术各产品综合指标对比表。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1S1、水玻璃的配制：将模数为2.8的水玻璃与一定量的稀释水注入蒸球中，在密封的条件下，将水蒸汽通入蒸球中，使蒸球内压力达到0.08MPa，保压6h后配制得到质量分数为10%的水玻璃溶液，温度降至65~75℃，加入处理剂氧化聚乙烯蜡，在40转/分的转速下搅拌30min，配制得到所需的水玻璃溶液；S2、化学合成：将配制得到的水玻璃溶液和稀释水分别以0.15m3/h和1.5m3/h的流率注入反应釜中，同时将硫酸以雾化的形式大面积均匀地喷洒入到反应釜内，雾化粒径控制在500~800微米，并投入表面活性剂，表面活性剂由十二烷基磺酸钠和二（2-乙基己基）磷酸酯按照质量比2:1组成，保持40转/分的转速搅拌，加热使反应釜内的温度控制在80~90℃，压力保持在0.5Mpa内，并及时排出废气，连续性生产直至反应体系的pH达到9.5后，停止水玻璃溶液的加入，保持稀释水的加入，加大搅拌速率为100转/分，将硫酸改用以1.5m3/h的流率注入反应釜中，进行快速过酸，直至pH达5.0~5.5，反应结束；S3、将反应得到的稀浆料经过过滤、洗涤得到滤饼，滤饼经打浆工艺得到二氧化硅浓浆；S4、往二氧化硅浓浆中加入聚乙二醇，进行湿法超细研磨后，加入适量稀释水稀释，用均质机调整为50Mpa压力进行均质后，对物料进行喷雾干燥即可得到二氧化硅产品。实施例2S1、水玻璃的配制：将模数为3.2的水玻璃与一定量的稀释水注入蒸球中，在密封的条件下，将水蒸汽通入蒸球中，使蒸球内压力达到0.08MPa，保压6h后配制得到质量分数为10%的水玻璃溶液，温度降至65~75℃，加入处理剂氧化聚乙烯蜡，在40转/分的转速下搅拌30min，配制得到所需的水玻璃溶液；S2、化学合成：将配制得到的水玻璃溶液和稀释水分别以0.15m3/h和1.5m3/h的流率注入反应釜中，同时将硫酸以雾化的形式大面积均匀地喷洒入到反应釜内，雾化粒径控制在500~800微米，并投入表面活性剂，表面活性剂由十二烷基磺酸钠和二（2-乙基己基）磷酸酯按照质量比2:1组成，保持40转/分的转速搅拌，加热使反应釜内的温度控制在80~90℃，压力保持在0.5Mpa内，并及时排出废气，连续性生产直至反应体系的pH达到9.5后，停止水玻璃溶液的加入，保持稀释水的加入，加大搅拌速率为100转/分，将硫酸改用以1.5m3/h的流率注入反应釜中，进行快速过酸，直至pH达5.0~5.5，反应结束；S3、将反应得到的稀浆料经过过滤、洗涤得到滤饼，滤饼经打浆工艺得到二氧化硅浓浆；S4、往本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、水玻璃的配制：将模数为2.8~3.2的水玻璃与一定量的稀释水注入蒸球中，在密封的条件下，将水蒸汽通入蒸球中，使蒸球内压力达到0.07~0.09MPa，保压6h后配制得到质量分数为5~15%的水玻璃溶液，温度降至65~75℃，加入处理剂，在40转/分的转速下搅拌30min，配制得到所需的水玻璃溶液；/nS2、化学合成：将配制得到的水玻璃溶液和稀释水分别以0.1~0.2m

【技术特征摘要】
1.一种高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、水玻璃的配制：将模数为2.8~3.2的水玻璃与一定量的稀释水注入蒸球中，在密封的条件下，将水蒸汽通入蒸球中，使蒸球内压力达到0.07~0.09MPa，保压6h后配制得到质量分数为5~15%的水玻璃溶液，温度降至65~75℃，加入处理剂，在40转/分的转速下搅拌30min，配制得到所需的水玻璃溶液；
S2、化学合成：将配制得到的水玻璃溶液和稀释水分别以0.1~0.2m3/h和1~2m3/h的流率注入反应釜中，同时将硫酸以雾化的形式大面积均匀地喷洒入到反应釜内，并投入表面活性剂，保持40转/分的转速搅拌，加热使反应釜内的温度控制在80~90℃，压力保持在0.1~0.7Mpa内，并及时排出废气，连续性生产直至反应体系的pH达到9.5后，停止水玻璃溶液的加入，保持稀释水的加入，并加大搅拌速率，将硫酸改用以1~2m3/h的流率注入反应釜中，进行快速过酸，直至pH达5.0~5.5，反应结束；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张起森，游昌贵，
申请(专利权)人：福建省三明巨丰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35