本实用新型专利技术涉及一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置。该制备装置包括液氮辊压仪、搅拌釜、超声管线、储液罐与除泡仪。借助液氮的脆化与插层作用，将含石墨物料与液氮混合物经液氮辊磨仪研磨得预磨料；传输至搅拌釜搅拌下添加含溶剂等物料，得均匀混料；采用超声分散技术将S型管道中石墨烯混料进一步剥离、裂化、致密结合各组分；分散液经储液罐缓冲后，再经除泡仪离心脱泡处理，得到所需低泡石墨烯浆料。该装置所制备的石墨烯浆料稳定性好、均匀性高，石墨烯缺陷少、片层薄、片径可调。所述装置操作便捷，不易扬尘且安全可靠，适用于全线自动化大规模生产石墨烯浆料。
A device for continuous industrial preparation of graphene slurry
【技术实现步骤摘要】
一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置
本技术涉及一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，适用于纳米材料的工程化制备，属于纳米材料
技术介绍
自1840年石墨烯问世，该二维材料陆续被发现具有高导电性、高电子迁移率(>2×105cm2·V−1·s−1)、高热导率(>3000W·mK−1)、高杨氏模量(>0.5-1TPa)、高弹性系数(1-5N·m−1)以及实验值高达400-700m2·g-1的比表面积。至今石墨烯已在众多领域崭露尖角，如功能涂料、导热散热材料、复合光电材料、储能、生物光电器件、生物标记、催化剂等。由于石墨烯粉体存在易团聚、分散难的问题，将其分散于相应溶剂所得浆料用于下游应用已为常规方案。但是，受限于石墨烯高昂的价格，当前低成本、批量化、少缺陷、高分散性、稳定性以及流平性的石墨烯浆料安全制备工艺亟待开发。石墨类原料常见剥离方法为热插层法、微波法、酸氧化插层法等，如上方法均可导致石墨片层结构破坏、缺陷较多、品质下降，不适用于防腐、导热散热、储能等领域应用，且存在扬尘易爆的问题。减少缺陷可采用的物理方法如球磨法、砂磨法、高速剪切等多为间歇式制备方法，后处理中涉及分离磨球等，需人工反复操作，耗费人力物力。此外，超声方法作为一种温和的大批量剥离石墨烯方法，仍存在频率、功率单一，制备时间较长的缺点。尤其是聚能式超声仪，发声器与浆料直接接触，金属材质缓慢渗入浆料中可造成污染，且设备腐蚀隐患不容小觑。而应导电、散热、耐磨材料等的要求，石墨烯浆料需具备较好的流平性，涂层无显著气泡且附着力较好。而常规制备过程产生的微小气泡难以彻底去除，引入足量消泡剂则可能影响其应用性能。因此，开发一种能够用于工业化生产的连续制备石墨烯浆料的生产设备或方法是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本技术的目的在于为了克服现有石墨烯浆料制备工艺的不足，提供一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置。上述装置全线自动化生产，操作便捷，不易扬尘，安全可靠。本技术的上述目的主要通过如下技术方案予以实现：一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，包括液氮辊压仪、搅拌釜、超声管线和除泡仪，所述液氮辊压仪包括内部设置的液氮辊磨腔，所述液氮辊磨腔一端设置进料口，另一端的底部设置出料口，所述液氮辊磨腔内部设置有错位排列的研磨辊，所述液氮辊磨腔底部设置物料输送带，所述物料输送带在出料口处与所述搅拌釜的入口对接，所述搅拌釜的出口通过管道和输送泵与所述超声管线的入口连接，所述超声管线包括冷却架，设置于冷却架上的管路和设置于管路上的超声振子，所述超声管线的出口与除泡仪连接。进一步的，还包括储液罐，所述储液罐的进口与所述超声管线的出口连接，所述储液罐的出口与所述除泡仪连接。进一步的，所述除泡仪包括固定外壳，所述固定外壳内部设置有旋转内胆，所述旋转内胆通过旋转轴承与所述固定外壳连接，所述旋转轴承上设置有气泡分离管，所述气泡分离管设置有多个气孔，所述旋转内胆的侧壁上设置有阻泡网孔，所述除泡仪中旋转内胆与固定外壳之间存在间隔，所述除泡仪的物料出口设置于所述间隔中的固定外壳上，物料入口与所述旋转内胆内部相连通，所述物料入口与所述储液罐的出口连接。更进一步的，所述气泡分离管上沿轴向设置有挡流叶片，所述气泡分离管与真空泵连接。进一步的，所述液氮辊压仪的进料口一端设置第一自动计量投料槽，所述第一自动计量投料槽的出料口与所述进料口连接。进一步的，所述液氮辊压仪下方设置支撑架。进一步的，所述搅拌釜的入口为侧面设置的斜开口，接收物料输送带送来的物料。进一步的，所述搅拌釜的顶端设置有第二自动计量投料槽。进一步的，所述搅拌釜的入口处设置有物料传输连接组件，其一端对接所述物料输送带，另一端对接搅拌釜。更进一步地，所述物料传输连接组件包括相互连接的传送带与大倾斜角光面斜坡，其中所述传送带对接所述物料输送带，所述大倾斜角光面斜坡对接所述搅拌釜的入口。进一步的，所述储液罐的出口通过物料泵与除泡仪连接。进一步的，相邻所述液氮辊磨腔的腔体外围设置液氮冷却层，所述液氮冷却层具有内部可填充液氮的中空结构。更进一步的，所述液氮冷却层内可持续通过液氮。所述液氮冷却层外侧设置有液氮隔热层，所述液氮隔热层内含低温隔热保温材料。进一步的，所述进料口处设置有液位报警器。更进一步的，所述液位报警器为红外液位报警器。进一步的，所述研磨辊为圆柱形辊轴，辊轴采用耐低温耐磨材质，表面为光滑面或带有错位波纹，相邻辊轴错位角为10-80°；更进一步的，辊轴的直径可以为20-100mm，长度可以为100-1000mm。进一步的，所述研磨辊可以设置两层以上，进而更好地实现研磨的效果；更进一步的，相邻层之间可以采用不同的研磨方向，进而保证多角度研磨达到更优的研磨效果。进一步的，所述搅拌釜底部设置称重模块，搅拌釜内部的上方设置有清洗喷淋球，所述搅拌釜内部设置搅拌器。进一步的，所述冷却架为立体式，内部填充有换热介质，所述管路呈S型排列，所述超声振子数量为多个，均匀排布在管路外壁，所述管路呈S型排列的弯头处与所述冷却架紧贴固定，所述弯头处不设置超声振子；所述冷却架内部设置有温度探头，侧面或顶部设置有与所述温度探头连接的温度显示器。更进一步的，冷却架为立体式长方体，管路可以沿冷却架按照水平方向或竖直方向排列，管路截面可以为倒角立方形，边长可以为30-500mm；相邻所述两个超声振子间顺次等角度错位排列，相邻振子间错位角度可以为10-75°，单个超声振子的频率可以为15-60kHz，功率可以为20-200W。与现有技术相比，本技术提供的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，具有以下有益效果：1.本技术提供的液氮辊磨仪设置联排式辊轴，可批量化处理石墨，避免单釜球磨所需的反复人工操作，处理效率高。通过物理研磨，保持石墨烯片层结构完整，避免酸、热、微波等处理易造成的缺陷多问题。采用上下层液氮夹层与外层隔热层保温，减慢液氮挥发速率，无需多次补充液氮，且出料口粉料微湿，不易扬尘，操作便捷且安全可靠。2.在液氮辊磨仪中同时研磨石墨与第一助剂，可将石墨与第一助剂同时脆化，被N2插层的石墨边缘立即填充或吸附上第一助剂，两者形成高结合度微观结构，可增强浆料稳定性与均匀性。3.本技术提供的超声管线可充分利用场地空间，通过函数、指数或线性关系调功率，适应不同超声阶段石墨烯剥离及片层断裂所需能量，以及不同粘度浆料对应的最佳能量；通过递增或递减方式调频率，适应前后超声阶段浆料的粘度变化及石墨烯片层间距变化。采用振子外置式超声源，可有效避免料液对发声源的腐蚀，进而保证浆料无渗入性污染，延长超声设备使用寿命。4.本技术采用储液罐缓冲浆液流量，由除泡仪脱泡，制得的石墨烯浆料气泡少、稳定性好。附图说明图1为本技术实施例1中提供的工业化连续制备石墨烯浆料的装置示意图；以上图1中，1为液氮辊压仪，11为液氮辊磨腔，111为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，包括液氮辊压仪（1）、搅拌釜（2）、超声管线（3）和除泡仪（5），所述液氮辊压仪（1）包括内部设置的液氮辊磨腔（11），所述液氮辊磨腔（11）一端设置进料口（111），另一端的底部设置出料口（112），所述液氮辊磨腔（11）内部设置有错位排列的研磨辊（113），所述液氮辊磨腔（11）底部设置物料输送带（114），所述物料输送带（114）在出料口（112）处与所述搅拌釜（2）的入口对接，所述搅拌釜（2）的出口通过管道与输送泵（6）与所述超声管线（3）的入口连接，所述超声管线（3）包括冷却架（31），设置于冷却架（31）上的管路（32）和设置于管路（32）上的超声振子（33），所述超声管线（3）的出口与除泡仪（5）连接。/n
【技术特征摘要】
1.一种工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，包括液氮辊压仪（1）、搅拌釜（2）、超声管线（3）和除泡仪（5），所述液氮辊压仪（1）包括内部设置的液氮辊磨腔（11），所述液氮辊磨腔（11）一端设置进料口（111），另一端的底部设置出料口（112），所述液氮辊磨腔（11）内部设置有错位排列的研磨辊（113），所述液氮辊磨腔（11）底部设置物料输送带（114），所述物料输送带（114）在出料口（112）处与所述搅拌釜（2）的入口对接，所述搅拌釜（2）的出口通过管道与输送泵（6）与所述超声管线（3）的入口连接，所述超声管线（3）包括冷却架（31），设置于冷却架（31）上的管路（32）和设置于管路（32）上的超声振子（33），所述超声管线（3）的出口与除泡仪（5）连接。
2.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述液氮辊压仪（1）的进料口（111）一端设置第一自动计量投料槽（12），所述第一自动计量投料槽（12）的出料口与所述进料口（111）连接；所述搅拌釜（2）的顶端设置有第二自动计量投料槽（21）。
3.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述液氮辊磨腔（11）的腔体外围设置液氮冷却层（13），所述液氮冷却层（13）具有内部可填充液氮的中空结构。
4.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料的装置，其特征在于，所述进料口（111）处设置有液位报警器（14）；还包括储液罐（4），所述储液罐（4）的进口与所述超声管线（3）的出口连接，所述储液罐（4）的出口与所述除泡仪（5）连接。
5.根据权利要求1所述的工业化连续制备石墨烯浆料...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋旭，胡佳怡，田瑞雪，顾振光，
申请(专利权)人：江苏先丰纳米材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。