一种石墨烯散热膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯散热膜及其制备方法，该石墨烯散热膜仅由石墨烯组成，所述石墨烯是由石墨经铋酸盐在强酸条件下化学氧化后超声处理得到的氧化石墨烯再经高温还原得到的。所述制备方法包括步骤：S1将鳞片石墨利用铋酸盐在强酸条件下进行化学氧化后洗至pH为5‑7，进行超声处理得到氧化石墨烯水性分散液，喷雾干燥得到氧化石墨烯粉体；S2将上述氧化石墨烯粉体配置成浆料，并将氧化石墨烯浆料涂覆在基底材料上；S3将涂覆氧化石墨烯浆料的基底材料进行干燥，并将上述基底材料与干燥的氧化石墨烯膜进行分离；S4将干燥的氧化石墨烯膜高温还原得到石墨烯散热膜。本发明专利技术的石墨烯散热膜的具有低成本、散热性能好的特点，可适用于5G手机。

Graphene film and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯散热膜及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯材料，更具体地说，涉及一种石墨烯散热膜及其制备方法。
技术介绍
石墨烯作为新兴发展的二维材料，具有诸多优异的性能，单层无缺陷石墨烯的导热系数能够达到5300W/mK，远高于铜(398W/mK)等金属导热材料。同时，石墨烯材料具有较高的强度和良好的柔性，能够制备得到高强度柔性膜，在导热散热领域有较好的发展前景。手机从诞生之初作为人类的通讯工具，已经逐渐演变成人类必不可少的工作、生活、娱乐工具。而手机散热一直是影响手机寿命的关键问题之一，如何有效解决手机散热问题，也是使5G手机(第五代通信系统的智能手机)有更好使用性，更长使用寿命的关键之一。利用石墨烯膜作为手机散热膜已成为手机行业的趋势，但石墨烯自身的成膜性较差，通常利用其具有良好成膜性的衍生物氧化石墨烯来作为石墨烯散热膜的原料。同时氧化石墨烯批量化生产技术完善，单层率高，为高性能石墨烯散热膜的批量化制备提供了基础。现有技术有较多制备手机石墨烯散热膜的工艺，但仍存在不足。公告号为CN106113731B的中国专利“石墨烯导热散热膜”以及公告号为CN110381180A的中国专利“一种基于石墨烯材料的手机散热膜”利用石墨烯膜作为手机散热膜，但该石墨烯散热膜载体较多，制备工艺复杂，难以批量化制备；公告号为CN110255538A的中国专利“一种石墨烯散热片的制备方法”直接利用氧化石墨烯膜作为制备手机石墨烯散热膜的制备原料，但制备过程加入难以去除的添加剂，影响散热性能，同时利用激光还原和炭化处理两种手段处理氧化石墨烯膜得到石墨烯散热膜，工艺复杂，不利于批量化生产。铋酸钠、铋酸钾、氯酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋是具有氧化性的物质，在酸性条件下，其悬浮液可使Mn2+氧化为高锰酸根MnO-4，有非常强的氧化性。目前，没有现有技术公开将该类型具有氧化性的物质用做化学氧化制备氧化石墨烯过程中的氧化剂。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的利用手机的石墨烯散热膜载体过多，不利于批量化制备，氧化石墨烯原料质量较差导致石墨烯散热膜性能降低以及手机石墨烯散热膜制备工艺复杂等问题，本专利技术旨在提供一种石墨烯散热膜，该石墨烯散热膜仅由石墨烯组成，所述石墨烯是由石墨经铋酸盐在强酸条件下化学氧化后超声处理得到的氧化石墨烯再经高温还原得到的。这种石墨烯散热膜的成模性好，无需任何载体，散热性能好，导热系数可达到1700W/mK-2000W/mK，可用于手机散热膜，尤其是5G手机。优选地，上述石墨选自目数为500-1000目的鳞片石墨。优选地，上述强酸选自浓硫酸，上述铋酸盐选自下列中的一种或多种：铋酸钠、铋酸钾、氯酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋。优选地，上述高温还原温度为500℃-2000℃。更优选，所述还原温度为1000℃-1500℃。本专利技术还提供一种石墨烯散热膜的制备工艺，所述制备方法包括以下步骤：S1将石墨利用铋酸盐在强酸条件下进行化学氧化后，洗至pH为5-7，进行超声处理得到氧化石墨烯水性分散液，喷雾干燥得到氧化石墨烯粉体；S2将上述氧化石墨烯粉体配置成浆料，并将氧化石墨烯浆料涂覆在基底材料上；S3，将涂覆氧化石墨烯浆料的基底材料进行干燥，并将上述基底材料与干燥的氧化石墨烯膜进行分离；S4，将干燥的氧化石墨烯膜高温还原得到石墨烯散热膜。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S1中，所述石墨选自鳞片石墨，目数为500-1000目。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S1中，所述强酸选自浓硫酸，所述铋酸盐选自下列中的一种或多种：铋酸钠、铋酸钾、氯酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S1中，超声处理的时间为0.5-1.5小时。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S1中，所述喷雾干燥的温度为100℃-150℃。更优选，所述喷雾干燥温度为120℃。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S2中，所述氧化石墨烯粉体是利用水配置成浆料，所述浆料中所述氧化石墨烯浆料的固含为1％-10％。更优选，所述氧化石墨烯浆料的固含为3％-6％。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S2中，所述水为去离子水或者蒸馏水。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S2中，基底材料选自以下基底材料的任意一种：耐高温聚酯薄膜(PET膜)、聚酰亚胺薄膜(PI膜)、聚四氟乙烯薄膜(PTFE膜)、铝箔。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S3中，干燥温度为室温-100℃。优选地，干燥温度为50℃-70℃。优选地，上述干燥是利用干燥设备进行的，优选地，上述干燥设备为鼓风烘箱。优选地，本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的步骤S4中，所述高温还原的温度为500℃-2000℃。更优选，高温还原的温度为1000℃-1500℃。本专利技术的石墨烯散热膜，以普通石墨(例如鳞片石墨)为原料，原料来源广泛，价格低廉。石墨通过浓硫酸作为强酸，铋酸盐作为氧化剂(在酸性条件下，五价铋有强于高锰酸钾的氧化性)进行化学氧化后，再经超声处理，得到氧化程度高、单层率高(石墨烯的层数越低，导热性能越高)、水溶性好的氧化石墨烯，该氧化石墨烯经过干燥、浆料配置、涂膜、还原等简单手段的处理后得到导热系数较高的石墨烯散热膜，该石墨烯散热膜可用于手机散热，例如5G手机。可提高手机的使用性和增加手机的使用寿命。本专利技术的石墨烯散热膜具有低成本，高产、高质量、散热性强等特点。且无需对石墨烯膜添加载体，以及制备过程中的复杂操作，同时生产成本低、生产效率高、便于大规模生产与应用。附图说明图1是本专利技术的石墨烯散热膜的制备工艺的流程图。图2是本专利技术的实施例1制备的氧化石墨烯的扫描电镜图像(SEM)。具体实施方式本专利技术的描述中，“石墨”包括，但不局限于，鳞片石墨。本专利技术的描述中，石墨进行化学氧化所用的强氧化剂包括，但不局限于，铋酸钠、铋酸钾、氯酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋中的一种或多种。本专利技术的描述中，基底材料不影响氧化石墨烯的性质，并且很容易与干燥后的氧化石墨烯分离。基底材料包括但不局限于以下基底材料的任意一种：耐高温聚酯薄膜(PET膜)、聚酰亚胺薄膜(PI膜)、聚四氟乙烯薄膜(PTFE膜)、铝箔。本专利技术的描述中，“室温”是指25℃。本专利技术的描述中，“溶液”没有特殊说明的话，一般指水溶液。本专利技术的描述中，“多种”指两种或两种以上。本文中的“导热系数”，是指在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度(K，℃)，在1秒内，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米·度(W/m·K，此处为K可用℃代替)。对于各向异性材料，水平方向导热系数与竖直方向导热系数具有差别。参见图1，本专利技术的石墨烯散膜的制备方法包括以下四个步骤：第一步，将鳞片石墨利用铋酸盐在强酸条件下进行化学氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯散热膜，其特征在于，该石墨烯散热膜仅由石墨烯组成，所述石墨烯是由石墨经铋酸盐在强酸条件下化学氧化后超声处理得到的氧化石墨烯再经高温还原得到的。/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯散热膜，其特征在于，该石墨烯散热膜仅由石墨烯组成，所述石墨烯是由石墨经铋酸盐在强酸条件下化学氧化后超声处理得到的氧化石墨烯再经高温还原得到的。


2.根据权利要求1所述石墨烯散热膜，其特征在于，所述石墨选自目数为500-1000目的鳞片石墨。


3.根据权利要求1所述石墨烯散热膜，其特征在于，所述强酸选自浓硫酸，所述铋酸盐选自下列中的一种或多种：
铋酸钠、铋酸钾、氯酸铋、硝酸铋、硝酸氧铋。


4.根据权利要求1所述石墨烯散热膜，其特征在于，所述高温还原的温度为500℃-2000℃。


5.一种石墨烯散热膜的制备工艺，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1将石墨利用铋酸盐在强酸条件下进行化学氧化后洗至pH为5-7，进行超声处理得到氧化石墨烯水性分散液，喷雾干燥得到氧化石墨烯粉体；
S2将上述氧化石墨烯粉体配置成浆料，并将氧化石墨烯浆料涂覆在基底材料上；
S3将涂覆氧化石墨烯浆料的基底材料进行干燥，并将上述基底材料与干燥的氧化石墨烯膜进行分离；
S4将干燥的氧化石墨烯膜高温还原得到石墨烯散热膜。
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【专利技术属性】
技术研发人员：丁古巧，张明杰，周久顺，冯天英，颜柱，梁猛，李彦宏，
申请(专利权)人：上海烯望材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31