一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法，复合薄膜由包括聚合物基体、增韧体、介电填料采用溶液共混法制成，所述聚合物基体为环氧树脂，所述增韧体是聚醚酰亚胺，所述介电填料是石墨烯片，其中所述环氧树脂质量份为100份，所述聚醚酰亚胺质量份为15‑35份，所述石墨烯片质量份为0.1‑2份，该薄膜具有高介电常数、韧性好，具有高达400的介电常数，且该制备方法工艺简单，易成型加工，成型周期短。

A high dielectric constant graphene ternary composite film and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法
本专利技术属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法。
技术介绍
在如今的电子工业中，集成电路的小型化是重要的发展趋势，而高导电性以及高介电常数的嵌入式电容器是其小型化的前提；无机陶瓷材料介电常数高，并且已经广泛的应用于电子器件绝缘领域而成为聚合物中的热选材料，但是无机陶瓷材料脆性大，击穿场强度较低；而单一的高分子材料虽然具有良好的加工性和柔韧性，但是介电常数不高。现有技术制备复合薄膜的方法制备工艺复杂，难成型加工，且成型周期长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法，该薄膜具有良好的柔韧性，击穿场强度高，且具有高的介电常数，该制备方法易制备工艺简单，易成型加工，成型周期短。实现本专利技术目的的技术方案是：一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜，包括聚合物基体，增韧体，介电填料，所述聚合物基体为环氧树脂，所述增韧体是聚醚酰亚胺，所述介电填料是石墨烯片，其中：所述环氧树脂质量份为100份，所述聚醚酰亚胺质量份为15-35份，所述石墨烯片质量份为0.1-2份。一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：1)配制聚醚酰亚胺溶液：将15-35质量份聚醚酰亚胺溶于有机溶剂混合均匀中，制得聚醚酰亚胺分散液；2)制备石墨烯分散液：将0.1-2份质量的聚乙烯吡咯烷酮溶解于有机溶剂中，聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入0.1-2份质量的石墨烯片，搅拌均匀，超声分散，制得石墨烯分散液；3)制备石墨烯/聚醚酰亚胺分散液：将步骤1)制得的聚醚酰亚胺/有机溶剂分散液滴加入步骤2)制得的石墨烯分散液中，搅拌均匀，超声分散后，制得石墨烯/聚醚酰亚胺分散液；4)制备石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料：将步骤3)制得的石墨烯/聚醚酰亚胺分散液滴加到预先预热好的环氧树脂中，蒸除有机溶剂，待无气泡后加入固化剂，搅拌均匀，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料；5)石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料成膜：将步骤4)所得的石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料，滴取出，涂抹在预先制备好的小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过，刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100℃烘箱内固化2h后，再转移到130℃烘箱固化10h后，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合薄膜。步骤1)中，所述的聚醚酰亚胺与有机溶剂的质量比为10：90。所述的超声分散，超声时间为30min。所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯乙烯中的一种。所述固化剂，由质量比为0.3：100二甲基卞胺和甲基四氢苯酐混合而成。本专利技术提供的一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜及制备方法，具有如下优点：(1)本专利技术通过溶液共混法制得的薄膜具有高介电常数、韧性好，具有高达400的介电常数；(2)本专利技术所提供的制备方法工艺简单，易成型加工，成型周期短。附图说明图1为实施例1和无GnPs添加时制备得到的复合薄膜介电常数随频率变化曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本
技术实现思路
进一步的阐述，但不是对本专利技术的限定。实施例1EP100PEI15GnPs2三元复合薄膜制备方法1)配制质量比为PEI:DCM＝10:90的PEI/DCM分散液；2)称量0.16g的PVP的于锥形瓶中，在锥形瓶中倒入45mL的DCM，在磁力搅拌器下搅拌5-6分钟，待PVP溶解后，再等量的GnPs的质量于锥形瓶中将锥形瓶，继续搅拌5-6分钟后，转移到超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs分散液；3)将步骤1)得到的分散液滴加6g至步骤(2)所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；4)将步骤3)得到的分散液滴加到预热至85℃的4g环氧树脂EP中，在恒温磁力搅拌器上85℃蒸除DCM，待无气泡后加入3.4g质量比为二甲基卞胺BDMA：甲基四氢苯酐MTHPA＝0.3:100混合均匀的固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP三元复合材料；5)将步骤4)所得的GnPs/PEI/EP三元复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片片沿着直线方向均匀刮过。刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100℃烘箱内固化2h后，再转移到130℃烘箱固化10h后，得到石墨烯三元复合薄膜。实施例2EP100PEI25GnPs2三元复合薄膜制备方法1)配制质量比为PEI:DCM＝10:90的PEI/DCM分散液；2)称量0.168g的PVP的于锥形瓶中，在锥形瓶中倒入45mL的DCM，在磁力搅拌器下搅拌5-6分钟，待PVP溶解后，再等量的GnPs的质量于锥形瓶中将锥形瓶，继续搅拌5-6分钟后，转移到超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs分散液；3)将步骤1)得到的分散液滴加10g至步骤(2)所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；4)将步骤3)得到的分散液滴加到预热至85℃的4g环氧树脂EP中，在恒温磁力搅拌器上85℃蒸除DCM，待无气泡后加入3.4g质量比为二甲基卞胺BDMA：甲基四氢苯酐MTHPA＝0.3:100混合均匀的固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP三元复合材料；5)将步骤4)所得的GnPs/PEI/EP三元复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过。刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100℃烘箱内固化2h后，再转移到130℃烘箱固化10h后，得到石墨烯三元复合薄膜。实施例3EP100PEI35GnPs2三元复合薄膜制备方法1)配制质量比为PEI:DCM＝10:90的PEI/DCM分散液；2)称量0.176g的PVP的于锥形瓶中，在锥形瓶中倒入45mL的DCM，在磁力搅拌器下搅拌5-6分钟，待PVP溶解后，再等量的GnPs的质量于锥形瓶中将锥形瓶，继续搅拌5-6分钟后，转移到超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs分散液；3)将步骤1)得到的分散液滴加14g至步骤(2)所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；4)将步骤3)得到的分散液滴加到预热至85℃的4g环氧树脂EP中，在恒温磁力搅拌器上85℃蒸除DCM，待无气泡后加入3.4g质量比为二甲基卞胺BDMA：甲基四氢苯酐MTHPA＝0.3:100混合均匀的固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP三元复合材料；5)将步骤4)所得的GnPs/PEI/EP三元复合材料，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜，其特征在于，所述高介电常数石墨烯三元复合薄膜包括聚合物基体、增韧体、介电填料，所述聚合物基体为环氧树脂，所述增韧体为聚醚酰亚胺，所述介电填料为石墨烯片，其中：/n所述环氧树脂质量份为100份，/n所述聚醚酰亚胺质量份为15-35份，/n所述石墨烯片质量份为0.1-2份；/n所述高介电常数石墨烯三元复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：/n1)配制聚醚酰亚胺溶液：将15-35质量份聚醚酰亚胺溶于有机溶剂混合均匀中，制得聚醚酰亚胺分散液；/n2)制备石墨烯分散液：将0.1-2份质量的聚乙烯吡咯烷酮溶解于有机溶剂中，聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入0.1-2份质量的石墨烯片，搅拌均匀，超声分散，制得石墨烯分散液；/n3)制备石墨烯/聚醚酰亚胺分散液：将步骤1)制得的聚醚酰亚胺/有机溶剂分散液滴加入步骤2)制得的石墨烯分散液中，搅拌均匀，超声分散后，制得石墨烯/聚醚酰亚胺分散液；/n4)制备石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料：将步骤3)制得的石墨烯/聚醚酰亚胺分散液滴加到预先预热好的环氧树脂中，蒸除有机溶剂，待无气泡后加入固化剂，搅拌均匀，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料；/n5)石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料成膜：将步骤4)所得的石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过，刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100℃烘箱内固化2h后，再转移到130℃烘箱固化10h后，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合薄膜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高介电常数石墨烯三元复合薄膜，其特征在于，所述高介电常数石墨烯三元复合薄膜包括聚合物基体、增韧体、介电填料，所述聚合物基体为环氧树脂，所述增韧体为聚醚酰亚胺，所述介电填料为石墨烯片，其中：
所述环氧树脂质量份为100份，
所述聚醚酰亚胺质量份为15-35份，
所述石墨烯片质量份为0.1-2份；
所述高介电常数石墨烯三元复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)配制聚醚酰亚胺溶液：将15-35质量份聚醚酰亚胺溶于有机溶剂混合均匀中，制得聚醚酰亚胺分散液；
2)制备石墨烯分散液：将0.1-2份质量的聚乙烯吡咯烷酮溶解于有机溶剂中，聚乙烯吡咯烷酮溶解后，加入0.1-2份质量的石墨烯片，搅拌均匀，超声分散，制得石墨烯分散液；
3)制备石墨烯/聚醚酰亚胺分散液：将步骤1)制得的聚醚酰亚胺/有机溶剂分散液滴加入步骤2)制得的石墨烯分散液中，搅拌均匀，超声分散后，制得石墨烯/聚醚酰亚胺分散液；
4)制备石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂三元复合材料：将步骤3)制得的石墨烯/聚醚酰亚胺分散液滴加到预先预热好的环氧树脂中，蒸除有机溶剂，待无气泡后加入固化剂，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭军文，
申请(专利权)人：彭军文，
类型：发明
国别省市：广东;44