一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，采用晶界添加的方法加入低熔点纳米金属粉末，使其对晶界进行优化，提升晶界连续性与润湿性，一定幅度内提升磁体的磁性能。其次，结合晶界扩散工艺，低熔点金属的晶界扩容为后续晶界扩散提供了连续的扩散通道，增加其扩散深度和浓度，不仅极有效地提高了磁体的矫顽力，大幅度缩短了扩散时间，减少了制造成本。

A method to improve the magnetic properties of sintered NdFeB magnets

【技术实现步骤摘要】
一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法
本专利技术属于稀土永磁材料
，具体涉及一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法。
技术介绍
钕铁硼永磁凭借优异的磁性能，被称为“磁王”，广泛应用于航空航天、风力发电、节能家电、电子电器以及新能源汽车等领域。并且随着制造技术的不断进步和人们环保意识的提升，在节能环保、新能源、新能源汽车三大领域备受市场瞩目，成为实现“中国制造2025”发展规划的关键材料，其用量以每年10-20%的速度快速增长，表现出良好的应用前景。对于磁体而言，矫顽力是评价Nd-Fe-B永磁材料磁性能优劣的重要指标。而重稀土元素Dy、Tb作为矫顽力提升的重要元素，可有效提升2:14:1相磁晶各向异性常数，但是其价格高昂。因此一般通过重稀土元素Dy、Tb表面沉积扩散的方式来提升矫顽力，降低磁体制造成本。目前晶界扩散磁体矫顽力的提升，主要凭借重稀土元素沿晶扩散，主相晶粒周围核壳层的形成极有效地避免主相交换耦合，且晶界钉扎作用避免了反磁化畴的形核，两者的综合作用使得磁体的矫顽力产生大幅的提升。钕铁硼磁体内部晶界及晶界相的数量和微观形貌对晶界扩散工艺的影响较大，但磁体中晶界及晶界相的数量毕竟有限，且扩散通道的连续性差，导致磁体内部重稀土元素扩散深度较浅，性能提升幅度有限。目前，探索相关的工艺，通过对磁体内部晶界的改性，增加晶界及晶界相的数量和提高晶界的连续性，进而提升晶界扩散工艺的效率，使得磁体的矫顽力进一步提升。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，首先利用常规烧结工艺，通过低熔金属纳米粉末的添加，在烧结过程中改善微观形貌，从而达到提升晶界富Nd相的数量及尺寸，并改善晶界相润湿性，并以此作为重稀土扩散通道，促进元素扩散深度及扩散效率，大幅度缩短扩散时间，提升磁体矫顽力，并实现磁体的稳定、批量化生产，降低制造成本。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括真空速凝、氢破、气流磨后混粉步骤，在混粉时添加粒径为200-1000nm的M粉，所述M粉为低熔金属或低熔合金的粉粒。对添加的低熔金属粉末的设计首先考虑低熔金属与晶界富Nd相的浸润性，因此根据合金相图进行对应调整。进一步，所述低熔金属为Cu、Al、Zn、Sn、Mg或Ga中的一种。进一步，所述低熔合金为所述低熔金属中的多种金属形成的合金。进一步，1）所述真空速凝步骤为:按照磁体的初始合金成分进行熔炼配比，先抽真空，在真空度不大于5Pa是充入氩气或高纯氮气，气压控制在50-60kPa之间，将熔融合金液经过水冷铜辊快速冷快制得厚度约为0.2-0.5mm的速凝薄片；2）所述氢破制粉为：分别将速凝薄片放入氢破炉，在氢气气氛下550-650℃加热6-10h，制得粒径约为200-500μm的粗粉；3）所述气流磨步骤为：氢破的粗粉中加入抗氧化剂及润滑剂，气流磨过程中含氧量不大于500ppm，制得粒径约为3-5μm的磁粉；4）所述混粉步骤为：将制得的磁粉与粒径为200-1000nm的低熔金属纳米粉末M进行充分混合；还包括：5）取向压制成型：在惰性气体保护下，对超细合金粉压制，过程中含氧量控制在400ppm及以下；6）真空烧结：将压制好的块体放入烧结炉，在真空度小于2x10-3环境下进行分级升温烧结，分别在220、330、450、600、720、900℃保温20min后，升温到1080℃进行烧结，然后将烧结试样利用氩气冷却至室温；烧结工艺为液相烧结，通过合理控制烧结工艺使添加的纳米粉末M有效促进液相流动，改善晶界相数量和尺寸。7）回火处理：将烧结磁体进行多级回火处理，一级回火：880-920℃保持2-4h，二级回火：480-520℃保持3-6h；8）表面沉积：在对磁体表面进行磨抛、酸洗、碱洗除油、超声波酒精震荡清洗后放入真空干燥箱内进行干燥；随后采用喷涂或涂覆、磁控溅射、贴片以及电泳等方法进行重稀土表面沉积，重稀土膜层厚度30-50μm；9）扩散处理：将处理后的磁体放入高真空热处理炉，在真空度低于1×10-3Pa时，进行扩散处理，扩散时间为7小时。进一步，步骤3）制得磁粉的平均粒径为4μm。进一步，所述步骤9）中扩散处理工艺采用分段升温的加热方式进行扩散，升温至880-920℃,保温7h，二级退火为480-520℃,保温3-5h。与现有技术比，本专利技术的有益效果在于：（1）本专利技术提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法采用晶界添加的方法加入低熔点金属或合金粉末，利用其特性弥散分布在晶界处，晶界及晶界相的数量明显提升。以此作为重稀土及其氧化物的扩散通道，促进元素扩散深度及其速率，大幅缩短扩散时间，其磁性的提升较未进行晶界扩容磁体效果显著。（2）低熔点纳米金属粉末通过晶界添加方法进行加入，使其对晶界进行优化，提升晶界连续性与润湿性，一定幅度内提升磁体的磁性能。其次，结合晶界扩散工艺，低熔点金属的晶界扩容为后续晶界扩散提供了连续的扩散通道，增加其扩散深度和浓度，不仅极有效地提高了磁体的矫顽力，大幅度缩短了扩散时间，减少了制造成本。具体实施方式下面利用实施例对本专利技术进行更全面的说明。本专利技术可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。实施例1（1）真空速凝:设计得到名义成分接近2:14:1的Nd11.6Fe83.3B5.1合金速凝片，并在真空熔炼炉进行熔炼，熔融合金液经过水冷铜辊快速冷快制得速凝薄片的厚度为0.3-0.5mm。（2）氢破制粉：将速凝薄片放入氢碎炉吸氢2h，随后在580℃下保温6h，随后冷却至室温得到颗粒尺寸约300μm的粗粉。（3）气流磨：氢破的粗粉中按2mL/kg比例加入常规的抗氧化剂及润滑剂，并通过气流磨将其细化至粒度分为4μm的细磁粉，气流磨过程中严格控制含氧量在400ppm以下，分选轮转速控制在3600-4000r/min；（4）混粉：在上述工艺制备而得磁粉中添加0.2%、粒度为700nm的Cu粉并进行混合2h；如果是其他低熔金属或低熔合金粉末，须考虑其与晶界富Nd相的浸润性，根据合金相图选取符合条件的比例。（5）取向压制成型：在惰性气体保护下（氧含量＜400ppm），对磁粉施加2T的磁场并压制成块。随后在200MPa的压力下冷等静压0.5h。（6）真空烧结：将压制好的块体放入烧结炉，在高真空环境下（真空度小于等于2x10-3Pa）分别在220、330、450、600、720、900℃保温20min后，分级升温至1080℃烧结5h。在900℃下保温2h进行热处理；随后在510℃下保温4h，而后将烧结试样进行氩气冷却至室温。表1采用低熔金属晶界扩容前后磁体的磁性能变化情况将上述工艺制得的磁体加工成7×7×3mm块状磁体，随后对其进行重稀土TbF3喷涂沉积，在910℃下扩散7h，然后再510℃回火4h。采用NIM-200本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括真空速凝、氢破、气流磨后混粉步骤，在混粉时添加粒径为200-1000 nm的M粉，所述M粉为低熔金属或低熔合金的粉粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，包括真空速凝、氢破、气流磨后混粉步骤，在混粉时添加粒径为200-1000nm的M粉，所述M粉为低熔金属或低熔合金的粉粒。


2.如权利要求1所述的提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，所述低熔金属为Cu、Al、Zn、Sn、Mg或Ga中的一种。


3.如权利要求2所述的提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，所述低熔合金为所述低熔金属中的多种金属形成的合金。


4.如权利要求3所述的提升烧结钕铁硼磁体磁性能的方法，其特征在于，
1）所述真空速凝步骤为:按照磁体的初始合金成分进行熔炼配比，先抽真空，在真空度不大于5Pa是充入氩气或高纯氮气，气压控制在50-60kPa之间，将熔融合金液经过水冷铜辊快速冷快制得厚度约为0.2-0.5mm的速凝薄片；
2）所述氢破制粉为：分别将速凝薄片放入氢破炉，在氢气气氛下550-650℃加热6-10h，制得粒径约为200-500μm的粗粉；
3）所述气流磨步骤为：氢破的粗粉中加入抗氧化剂及润滑剂，气流磨过程中含氧量不大于500ppm，制得粒径约为3-5μm的磁粉；
4）所述混粉步骤为：将制得的磁粉与粒径为200-1000nm的低熔金属纳米粉末M进行充分混合；...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨牧南，钟淑伟，卢耀军，罗三根，吴悦，杨斌，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西;36