一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及荧光粉制备技术领域，涉及一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法及应用：包括以下步骤：S1、配置原料混合物：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅量取置于研钵内，再加入助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物；S2、将研磨均匀得到的原料混合物放入管式炉内，通入氮氢混合气体；然后按照温度5‑10℃/分钟的升温速率升温到1200‑1500℃，并1200‑1500℃的温度下保温2‑10小时后随炉冷却至室温后得到烧结体；S3、将冷却后的烧结体研磨得到掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉成品。本发明专利技术利用锶、铝、硅以及锰之间的强协同作用，解决了现有技术荧光粉因半峰宽大且热稳定性不佳而导致发光效果不明显的缺陷，改善了传统荧光粉的发光性能。

Preparation and application of a kind of super narrow band Green phosphor doped with manganese ion

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法及应用
本专利技术涉及荧光粉制备
，更具体地说，涉及一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法及应用。
技术介绍
白光LED是一种新型固态光源，因体积小、能耗低、寿命长、响应快、安全环保等优点，已经在液晶显示器、指示灯、普通照明等诸多领域得到应用，并逐渐取代目前使用的各式灯泡、荧光灯、车灯、液晶显示器背光源等成为新一代绿色照明与显示光源。在照明领域，白光LED是由红光、绿光、蓝光三色混合得到的白光，光谱越窄，多种颜色的光重叠部分越少越容易配色，一种超窄带绿光荧光粉更加有利于得到全窄带易调配的白光满足各种照明需求。在显示领域，把红、绿、蓝三种LED发光单元放在一起作为一个像素的显示屏叫全彩屏。在信息发展越来越快的今天，利用大屏显示甚至利用整栋楼墙面为屏幕超大屏作为广告宣传的行为屡见不鲜。超大的显示面积意味着耗电量的急剧增加，因此能耗低的LED在显示领域备受关注。广色域、大尺寸、高清显示是未来该领域的重要发展趋势。通常情况下，LED照明与显示光源是由蓝光芯片（λ=450nm）与绿色和红光发光材料组合形成白光。作为显示光源的背光源，不仅要求所用发光材料的量子效率高，而且色纯度要好，其色纯度决定背光源形成色域的大小，也就是说宽色域背光显示的实现一定需要与之对应的高色纯度、窄带发射荧光粉的参与。特别是绿色发光材料，其光学性能包括发射光谱峰位位置以及其发射半峰宽的大小成为影响背光单元色域范围、发光效率和可靠性的关键因素，不仅需要合适的发射峰位置，而且发光谱带越窄，色纯度就越好，能量的利用率也就越高。因此，开发热稳定性好、高效窄带绿色荧光粉一直是人们追求的目标。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了提供一种发光强度高、色纯度高，半高宽小、热稳定性好、激发范围宽的用于照明和显示器件的Mn2+掺杂的超窄带绿光荧光粉的制备方法及应用。本专利技术所公开的技术方案如下：一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：S1、配置原料混合物：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅按照摩尔比例为1:1-x:2x:2量取置于研钵内，再加入总质量分数0-5%的助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物；其中，0＜x≤0.3；S2、将研磨均匀得到的原料混合物放入管式炉内，通入氮氢混合气体；然后按照温度5-10℃/分钟的升温速率升温到1200-1500℃，并1200-1500℃的温度下保温2-10小时后随炉冷却至室温后得到烧结体；S3、将冷却后的烧结体研磨得到掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉成品。进一步地，作为本专利技术的优选方案，该掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的化学通式为SrAl2Si2O8：xMn2+，其中0＜x≤0.3。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S1中助溶剂的质量占所述原料混合物总质量的2%。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S1中所述碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅的摩尔比例为1:0.99:0.02:2。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S1具体内容包括有：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅按照摩尔比例为1:0.99:0.02:2量取置于研钵内，再加入总质量分数2%的硼酸作为助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S2中所述氮氢混合气体的组成为10%H2与90%N2。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S2中管式炉的升温速率为5℃/分钟。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述步骤S2具体内容包括有：将研磨均匀得到的原料混合物放入管式炉内，通入含10%H2与90%N2的氮氢混合气体；然后按照温度5℃/分钟的升温速率升温到1300℃，并1300℃的温度下保温4小时后随炉冷却至室温后得到烧结体。本专利技术还公开了一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的应用，将所述掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉应用在白光LED发光装置上。进一步地，作为本专利技术的优选方案，所述白光LED发光装置的具体制备过程包括有：A1、先将蓝光LED芯片装配至封装基板上得到LED发光装置；A2、按照Q1:Q2=1:20的质量比，分别量取质量为Q1的掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉，以及质量为Q2的红色荧光粉，并将掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉均匀混合至红色荧光粉内得到混合荧光粉，其中，所述红色荧光粉为K2SiF6：Mn4+；A3、将混合荧光粉均匀分散涂覆于硅胶上；其中，所述硅胶的质量Q3=Q1+Q2；A4、将带有混合荧光粉的硅胶以涂覆或点胶的方式覆盖在所述LED发光装置的蓝光LED芯片上得到白光LED发光装置。从上述的技术方案可以看出，本专利技术的有益效果为：与现有技术相比，本专利技术旨在用一种简单成本低而又具有超高发光强度与热稳定性佳的含锶、铝、硅以及锰四种元素的化合物骨架为前驱物，并通过特定比例的氮氢气氛围中煅烧前驱体得到一种发光强度高、色纯度高，半峰宽小、热稳定性好的掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉；本专利技术利用具有超高发光强度与热稳定性佳的含锶、铝、硅以及锰四种元素的化合物骨架为前驱体煅烧而成掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉具有更好的热稳定性，有效改善了传统荧光粉热稳定性较差的缺陷，且更有利于提高发光强度；此外，本专利技术利用特定10%H2与90%N2组合形成的特定比例氮氢气氛围，更有利于快速形成掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉，避免二价锰离子的流失，这一定程度上提高了掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉作为液晶显示领域应用上的半峰宽小、高强度发光以及高热稳定性的发光性能，解决了现有技术荧光粉因半峰宽大且热稳定性不佳而导致发光效果不明显的缺陷；而且，锶、铝、硅以及锰之间的强协同作用对改善发光性能也起着重要作用；此外，上述制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染，易于操作与量产。本专利技术所制备得到的用于显示器件的超窄带绿光荧光粉发光强度高、色纯度高，半峰宽小、热稳定性好，与现有商用蓝光芯片匹配良好，可与蓝光芯片及商用红色荧光粉组装用于白光照明或者广色域LED背光液晶显示屏幕，能够满足液晶显示领域的需求。本专利技术的超窄带绿光材料的激发峰位于450nm，450nm的激发峰与目前商用的蓝光芯片相匹配；在450nm激发下可以产生峰约为517nm，半峰宽约26nm的超窄带绿光发射，色坐标为（0.182，0.745），且色纯度达78.3%，同时，本专利技术的超窄带绿光发光材料发光量子效率高，热稳定性好；并且，本专利技术无稀土离子掺杂，采用原料来源广泛、易于获得，价格低廉；所需的设备要求低，制造方法简单，成本较低，合成的目标产物具有带宽窄、色纯度高、热稳定性好、不易发生光衰等优点；反应使用高温固相法在高温炉中合成，易于操作与量产，可产生巨大的社会效益和经济效益，适合普遍推广使用。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为本专利技术提供了一种掺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、配置原料混合物：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅按照摩尔比例为1:1-x:2x:2量取置于研钵内，再加入总质量分数0-5%的助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物；其中，0＜x≤0.3；/nS2、将研磨均匀得到的原料混合物放入管式炉内，通入氮氢混合气体；然后按照温度5-10℃/分钟的升温速率升温到1200-1500℃，并1200-1500℃的温度下保温2-10小时后随炉冷却至室温后得到烧结体；/nS3、将冷却后的烧结体研磨得到掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置原料混合物：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅按照摩尔比例为1:1-x:2x:2量取置于研钵内，再加入总质量分数0-5%的助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物；其中，0＜x≤0.3；
S2、将研磨均匀得到的原料混合物放入管式炉内，通入氮氢混合气体；然后按照温度5-10℃/分钟的升温速率升温到1200-1500℃，并1200-1500℃的温度下保温2-10小时后随炉冷却至室温后得到烧结体；
S3、将冷却后的烧结体研磨得到掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉成品。


2.如权利要求1所述的一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，该掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的化学通式为SrAl2Si2O8：xMn2+，其中0＜x≤0.3。


3.如权利要求1所述的一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中助溶剂的质量占所述原料混合物总质量的2%。


4.如权利要求3所述的一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅的摩尔比例为1:0.99:0.02:2。


5.如权利要求4所述的一种掺杂二价锰离子超窄带绿光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体内容包括有：将碳酸锶、氧化铝、碳酸锰、二氧化硅按照摩尔比例为1:0.99:0.02:2量取置于研钵内，再加入总质量分数2%的硼酸作为助溶剂，放入研钵中研磨均匀得到原料混合物。


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【专利技术属性】
技术研发人员：王洪伟，吴娇，刘志远，王波，曾庆光，
申请(专利权)人：五邑大学，
类型：发明
国别省市：广东;44