荧光粉的制备方法、荧光粉和光源技术

本申请公开了一种复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的制备方法、荧光粉和光源。制备方法包括：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料溶解于水中充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉。如此，通过溶胶‑凝胶法和喷雾干燥法制出所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的前驱物，再于还原气氛下煅烧，可获得具有大量晶界和能级缺陷的复合相荧光粉颗粒，这些能级缺陷能够起到捕获激发态电子和反补辐射跃迁概率的作用，从而提升所述荧光粉的高温光效。

Preparation method, phosphor and light source of phosphor

【技术实现步骤摘要】
荧光粉的制备方法、荧光粉和光源
本申请涉及发光材料领域，尤其涉及一种荧光粉的制备方法、荧光粉和光源。
技术介绍
白光LED具有光效高、节能环保、耐候性好、使用寿命长等优点，被誉为第四代是照明光源。但由于白光LED器件的结构原因，导致器件芯片部位的热集中非常严重，在其长期工作的情况下，芯片附近温度可达到150-200℃。此外，现阶段主流荧光粉YAG:Ce3+等荧光粉材料都有比较明显的温度猝灭问题。事实上，传统LED荧光粉几乎都有温度热猝灭现象，即随着温度上升，发光强度下降。这使得白光LED器件随着工作时间增加，光效和光色发生偏移。为提升荧光粉材料的温度稳定性，很多研究者做了相关研究，其中最具代表性的工作是韩国学者W.B.Im找到了一种零温度猝灭的蓝色荧光粉。此外，还有很多研究被展开，但是大多数研究结果都是改善了温度猝灭性能，温度猝灭问题仍然存在。
技术实现思路
本申请提供一种荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料充分溶解于水中充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述荧光粉。上述制备方法中，通过溶胶-凝胶法和喷雾干燥法制出所述荧光粉的前驱物，再于还原气氛下煅烧，可获得具有大量晶界和能级缺陷的多相荧光粉颗粒，这些能级缺陷能够起到捕获激发态电子和反补辐射跃迁概率的作用，从而提升荧光粉的高温光效。在某些实施方式中，所述荧光粉化学式为：Mga-xAlbSicOa+1.5b+2c:xEu2+，其中，a的范围为0.3-1，b的范围为1-3，c的范围为1-3，x的范围为0.02-0.5，a>x。在某些实施方式中，所述水与所述正硅酸乙酯的摩尔比为2:1。在某些实施方式中，将所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料溶解于水中并充分反应以得到溶胶体系，包括：将所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料置入水中；加热并搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应。在某些实施方式中，加热并搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应，包括：加热至60-70℃并充分搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应，以得到所述溶胶体系。在某些实施方式中，所述碱性溶胶体系的pH值为9-13。在某些实施方式中，调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系，包括：向所述溶胶体系内加入碱性溶液；使所述溶胶体系和所述碱性溶液充分混合以得到所述碱性溶胶体系。在某些实施方式中，所述碱性溶液包括氨水和/或碳酸氢铵溶液。在某些实施方式中，所述煅烧的温度为1000-1400℃和/或所述预定时间为2-4小时。本申请还提供一种荧光粉，所述荧光粉由以上任一项实施方式所述的制备方法制备得到，由此所述荧光粉具有更好的光效和更长的使用寿命。在某些实施方式中，所述荧光粉能在室温到200℃的环境温度下，发射光谱强度整体增强。本申请还提供一种光源，所述光源包括上一项实施方式所述的荧光粉。由此所述光源具有更好的高温光效和更长的使用寿命。本申请的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。附图说明本申请的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施方式的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是本申请实施方式的荧光粉的制备方法的流程图；图2是本申请实施方式的荧光粉的制备方法的过程示意图；图3是本申请实施方式的荧光粉的温度特性光谱图；图4是本申请实施方式的荧光粉在发射光谱395nm和496nm处的发光强度随温度变化的曲线示意图；图5是本申请实施方式的荧光粉的制备方法的步骤S1的具体流程示意图；图6是本申请实施方式的荧光粉的制备方法的步骤S2的具体流程示意图；图7是本申请实施方式的光源的平面示意图；主要符号说明：荧光粉100、光源200。具体实施方式下面详细描述本申请的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。请参阅图1-2，本申请实施方式提供一种荧光粉100的制备方法，包括以下步骤：S1，将硝酸镁(Mg(NO3)2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料溶解于水中并充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；/n调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；/n将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；/n将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料溶解于水中并充分反应以得到均匀分散的溶胶体系；
调整所述溶胶体系的酸碱度至碱性以得到碱性溶胶体系；
将所述碱性溶胶体系通过喷雾干燥法制备出前驱物粉末；
将所述前驱物粉末在还原气氛下煅烧预定时间以制成所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合相、反热猝灭型白光LED用荧光粉化学式为：Mga-xAlbSicOa+1.5b+2c:xEu2+，其中，a的范围为0.3-1，b的范围为1-3，c的范围为1-3，x的范围为0.02-0.5，a>x。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水与所述正硅酸乙酯的摩尔比为2:1。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将硝酸镁、硝酸铝、正硅酸乙酯和硝酸铕原料溶解于水中并充分反应以得到溶胶体系，包括：
将所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料置入水中：
加热并搅拌所述水以使所述硝酸镁、所述硝酸铝、所述正硅酸乙酯和所述硝酸铕原料充分溶解和反应。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，赵聪，翟羽飞，李民星，
申请(专利权)人：南方科技大学，
类型：发明
国别省市：广东;44