一种环氧导电胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧导电胶的制备方法，所述环氧导电胶的制备方法采用乙二醇为还原剂、PVP‑K30为分散剂，还原硝酸银和氧化石墨烯得到中间体分散液；然后采用葡萄糖‑甲醛组合还原剂还原银氨溶液得到石墨烯‑银复合导电填料；最后将石墨烯‑银复合导电填料填充到环氧导电胶中制得最终产物，导电率可达到112.4S/cm。本发明专利技术的环氧导电胶的制备方法具有生产成本低、工艺简单、产品导电率高，易于工业化的特点。

A preparation method of epoxy conductive adhesive

【技术实现步骤摘要】
一种环氧导电胶的制备方法
本专利技术涉及无机纳米复合材料
，尤其涉及一种环氧导电胶的制备方法。
技术介绍
高性能超轻环氧树脂导电涂料因其具有优异的导电性能和较低的密度使其在电子工业、军工技术以及航天航空领域等方面具有重要的应用价值。导电涂料主要分为本征型导电涂料和参杂型导电涂料两大类。本征型导电涂料是指使用导电聚合物作为导电基元的导电涂料，由于绝大部分可用作本征型导电涂料的基体树脂都要经过化学反应聚合才能实现较强的导电涂料，且经过多年来的研究，目前可用本征导电涂料基体树脂的种类稀少，这在某种程度上限制了本征型导电涂料的应用。而参杂型导电涂料具有成熟的工艺与应用背景、优异的性能等特点，目前仍然是各国研究的重点。参杂型导电涂料主要分为碳系填料、金属系填料、复合填料与纳米填料等几大类。碳系填料具有成本低、密度小、原料易得等特点，但其制品的导电性能较弱，所以常常被应用在低端领域。金属系填料主要以银系、镍系、铜系为主。银系填料导电性能优异，但价格昂贵，并且容易产生银离子迁移现象，影响涂层的稳定性，主要应用于高端领域；铜系填料表面易于氧化，因此必须对其进行表面处理；镍系填料的导电性能介于上述两者之间。金属系填料的共同缺点就是粒径较大且密度高，对于在一些高端应用上往往要求涂料超轻、电磁屏蔽效果好，如航天飞机、军事战斗机等略显不足。复合纳米填料可以综合金属填料的优良导电性能和无机填料的低密度的特点，形成一种轻质、低成本、热性能、导电性能良好的纳米复合填料，以满足高端领域的应用。还原法是目前制备石墨烯/银导电填料最主要的方法，早起最常用的还原剂有NaBH4、水合肼等还原剂，这些单组分还原剂不仅对人体的危害较大，而且存在着Ag离子还原不完全、还原产物结构不完整、Ag离子附着程度不高等缺陷，极大的降低了Ag离子的利用率，从而导致所得到的导电填料导电率不高，成本高的诟病。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧导电胶的制备方法，旨在解决目前导电填料生产成本高、导电率低的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了一种环氧导电胶的制备方法，包括：称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液；量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料；称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶。其中，称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液，具体步骤包括：每还原0.5g氧化石墨烯，乙二醇的用量为30～50ml，硝酸银粉末的用量为0.01～0.03g，反应温度为120～180℃，反应时间为10～30min。其中，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤包括：葡萄糖的浓度为110～120g/L，甲醛的体积浓度为8～12％vol。其中，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤还包括：银氨溶液的配制为硝酸银溶液：氨水：氢氧化钠溶液的体积比为60：45～55：30～40，所述硝酸银溶液的浓度为40～60g/L。其中，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤还包括：PVP-K30的用量为0.5～2.0g，中间体分散液：银氨溶液的体积比为44：130～150，反应pH为13～14，反应温度为30～55℃，搅拌速度为350～450r/min。其中，称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶，具体步骤包括：E51环氧树脂：DMDC固化剂：KH-570硅烷偶联剂：石墨烯-银复合填料的质量比为5：1.4～1.6：0.1～0.5：16～23。本专利技术的一种环氧导电胶的制备方法，通过以乙二醇(EG)为还原剂、PVP为分散剂，还原硝酸银和氧化石墨烯溶液得到中间体分散液。然后，利用葡萄糖-甲醛组合还原剂还原银氨溶液得到石墨烯/银导电填料(RGO/Ag)。最后以环氧树脂为基体材料制备了一种高导电率的环氧导电胶，采用复合导电填料可以极大的降低导电涂料的生产成本实现导电填料的轻量化。片状的石墨烯材料因其具有“超大”的表面积，能为银粒子提供更多的附着位点，避免的银粒子的堆积，有利于导电通路的形成，减少Ag离子的用量，实现导电填料的轻量化。石墨烯具有较高的表面能以及碳环上的大π电子云，对溶液中的Ag离子产生较强的吸附作用，使其在表面上形成一层均匀的Ag离子层，这些吸附有Ag离子的片状石墨在还原剂的作用下，被还原成单质银，在石墨烯的表面上形成一层银网，形成了片状的石墨烯/银导电填料。片状的导电填料可以层叠的分布于成膜物质中，极大的提高了环氧导电胶的导电性能，实现导电填料生产成本低、导电率高。附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧导电胶的制备方法，其特征在于，包括：/n称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液；/n量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料；/n称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种环氧导电胶的制备方法，其特征在于，包括：
称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液；
量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料；
称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶。


2.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液，具体步骤包括：
每还原0.5g氧化石墨烯，乙二醇的用量为30～50ml，硝酸银粉末的用量为0.01～0.03g，反应温度为120～180℃，反应时间为10～30min。


3.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤包括：...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴喜兵，邓健秋，黄国景，陈勇，吴靖天，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45