一种3-取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法，步骤为原料化合物经三阶段阶梯降温，三阶段阶梯升温反应，后处理得到3‑取代亚氨基二苄氨基类化合物；本发明专利技术的3‑取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法，优化改进工艺路线方法，操作条件温和，降低了操作危险系数，安全性好，有利于放大生产和产业化推广；后处理能耗低，不产生大量的有毒废水，对环境无污染，有利于绿色环保的工业化生产的应用，具有广阔的应用前景。

A process of 3-substituted iminodibenzylamino compounds

【技术实现步骤摘要】
一种3-取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法
本专利技术涉及药物中间体合成
，更具体地讲，涉及一种3-取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法。
技术介绍
三环类化合物及其衍生物是具有三环的稠环化合物，包括吩噻嗪、二苯并氮卓、环烯及类似物以及亚氨基二苄氨基类化合物等，基于含有此类三环稠环化学结构的药物由于具有独特的三元支架结构使其具有抗增值作用，近年来被广泛发现并用于研究有助于治疗癌症，年龄发病蛋白毒性，应激性抑郁症，炎症,痤疮和抗利什曼原虫病等领域。因此，此类化合物的合成也成为近年来化学合成工作者探索的方向之一。但是由于三环稠环的结构化学反应性的特点，三环稠环类化合物合成具有较高的难度，近年来报道的文献并不多。3-取代亚氨基二苄氨基类化合物是三环类化合物中的一类化合物，结构式如下式A所示，亚氨基二苄氨基类化合物的3位带有取代基：经现有技术检索，未见有公开上述3取代亚氨基二苄氨基类化合物的合成方法报道；现有公开的亚氨基二苄氨基类化合物的制备工艺方法为在密闭反应体系中，在氨基钠存在下进行高温取代反应；或者采用Li试剂，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法，其特征在于，所述方法为将化合物A-1和非质子性含氧溶剂在惰性气体环境下第一阶梯降温至0～-5℃搅拌10～30分钟，第二阶梯降温至-10～-15℃后缓慢加入锂试剂并维持此温度搅拌10～30分钟，然后第三阶梯降温至-20～-25℃后加入化合物A-2并维持此温度搅拌1～2小时；将反应液第一阶段升温至-10～-15℃搅拌1～2小时，然后第二阶段升温至5～-5℃搅拌1～2小时，然后第三阶段升温至室温搅拌1～2小时；后处理得到3-取代亚氨基二苄氨基类化合物产品；/n所述3-取代亚氨基二苄氨基类化合物如式A所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种3-取代亚氨基二苄氨基类化合物的工艺方法，其特征在于，所述方法为将化合物A-1和非质子性含氧溶剂在惰性气体环境下第一阶梯降温至0～-5℃搅拌10～30分钟，第二阶梯降温至-10～-15℃后缓慢加入锂试剂并维持此温度搅拌10～30分钟，然后第三阶梯降温至-20～-25℃后加入化合物A-2并维持此温度搅拌1～2小时；将反应液第一阶段升温至-10～-15℃搅拌1～2小时，然后第二阶段升温至5～-5℃搅拌1～2小时，然后第三阶段升温至室温搅拌1～2小时；后处理得到3-取代亚氨基二苄氨基类化合物产品；
所述3-取代亚氨基二苄氨基类化合物如式A所示：



工艺路线如下：



其中，R1为烃基；R2为卤素、烷基、烷氧基；X为氯、溴、碘。


2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，
所述R1为1-10个碳原子的杂环烷基；R2为卤素、烷氧基。


3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述非质子性含氧溶剂为四氢呋喃、二氧六环、乙醚、甲乙醚中一种或多种；
所述惰性气体为氮气、氩气中一种；
所述锂试剂为正丁基锂、异丁基锂、苯基锂。


4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，
所述化合物A-1与非...

【专利技术属性】
技术研发人员：仵清春，姜志成，钟远海，
申请(专利权)人：成都睿智化学研究有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51