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一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯制造技术

技术编号:24193818 阅读:42 留言:0更新日期:2020-05-20 10:16
一锅法制备乙酸‑2,5‑二甲基苯酯和2,5‑二甲基硝基苯,包括如下操作步骤:步骤一:在单口烧瓶中加入的乙酸酐,再加入的对二甲苯,在室温下磁力搅拌;步骤二:向步骤一中单口瓶中加入硝酸盐,搅拌反应;步骤三:加入去离子水,搅拌反应,冷却至室温;步骤四:将步骤三所得的反应液倒入分液漏斗,用二氯甲烷萃取,经水洗分离再加入无水硫酸钠干燥;步骤五:将步骤四干燥后的溶液减压旋蒸至无二氯甲烷挥发出既得产品,即乙酸‑2,5‑二甲基苯酯和2,5‑二甲基硝基苯的混合物。本发明专利技术采用硝酸盐同时作为氧化剂和硝化剂,价格便宜,且本发明专利技术在得到乙酸‑2,5‑二甲基苯酯的同时还能得到2,5‑二甲基硝基苯,一步反应得到两种产物,提高了原料的利用率。

One pot synthesis of 2,5-dimethylphenyl acetate and 2,5-dimethylnitrobenzene

【技术实现步骤摘要】
一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯
本专利技术属于乙酸-2,5-二甲基苯酯制备领域,具体地说是一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯。
技术介绍
乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯都是重要的有机中间体,现有的制备技术主要使用无水硝酸,对环境的亲和性差,收率较低一般都在30%以下,或者采用贵金属作为催化剂,成本高。
技术实现思路
本专利技术提供一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯,用以解决现有技术中的缺陷。本专利技术通过以下技术方案予以实现:一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯,包括如下操作步骤:步骤一:在单口烧瓶中加入3-7mL的乙酸酐,再加入3-5mmol的对二甲苯,在室温下磁力搅拌0.4-0.6h;步骤二:向步骤一中单口瓶中加入4.2-7.0mmol硝酸盐,在30-40℃的温度下搅拌反应6-8h;步骤三:加入15-25ml的去离子水,在35-45℃的温度下搅拌反应0.4-0.6h,冷却至室温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯,其特征在于:包括如下操作步骤:/n步骤一:在单口烧瓶中加入3-7mL的乙酸酐,再加入3-5mmol的对二甲苯,在室温下磁力搅拌0.4-0.6h;/n步骤二:向步骤一中单口瓶中加入4.2-7.0mmol硝酸盐,在30-40℃的温度下搅拌反应6-8h;/n步骤三:加入15-25ml的去离子水,在35-45℃的温度下搅拌反应0.4-0.6h,冷却至室温;/n步骤四:将步骤三所得的反应液倒入分液漏斗,用8-15mL二氯甲烷萃取2-4次,合并二氯甲烷相用饱和的碳酸钠溶液洗涤至中性,经水洗分离再加入无水硫酸钠干燥18-30h;/n步骤五:将步骤...

【技术特征摘要】
1.一锅法制备乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯,其特征在于:包括如下操作步骤:
步骤一:在单口烧瓶中加入3-7mL的乙酸酐,再加入3-5mmol的对二甲苯,在室温下磁力搅拌0.4-0.6h;
步骤二:向步骤一中单口瓶中加入4.2-7.0mmol硝酸盐,在30-40℃的温度下搅拌反应6-8h;
步骤三:加入15-25ml的去离子水,在35-45℃的温度下搅拌反应0.4-0.6h,冷却至室温;
步骤四:将步骤三所得的反应液倒入分液漏斗,用8-15mL二氯甲烷萃取2-4次,合并二氯甲烷相用饱和的碳酸钠溶液洗涤至中性,经水洗分离再加入无水硫酸钠干燥18-30h;
步骤五:将步骤四干燥后的溶液减压旋蒸至无二氯甲烷挥发出既得产品,即乙酸-2,5-二甲基苯酯和2,5-二甲基硝基苯的混合物。


2.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员:邰燕芳石春杰秦英月吴景梅谢恩祥
申请(专利权)人:蚌埠学院
类型:发明
国别省市:安徽;34

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