一种块状聚氯化铁固体的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其包括以下步骤：向反应釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入稳定剂，通过氧化反应获得聚氯化铁溶液；对聚氯化铁溶液进行快速搅拌冷却至物料温25～27℃，随后加入晶种，继续搅拌30～90min，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；将其转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，可获得块状聚氯化铁固体。本发明专利技术方法工艺简单，操作方便；所得的产品杂质含量低、铁含量较高，水溶解性清澈透亮，实用价值较高；固体易于运输和保存，具有良好的应用前景。

A production method of massive FeCl solid

【技术实现步骤摘要】
一种块状聚氯化铁固体的生产方法
本专利技术涉及化合物制备
，特别是涉及一种块状聚氯化铁固体的生产方法。
技术介绍
聚氯化铁作为一种新型高效的无机高分子铁系絮凝剂，其主要利用铁离子的水解特点，即铁离子通过羟基桥连接形成聚合物，使其具有较强吸附电中和和架桥能力，提高了混凝效果，同时还降低腐蚀性，减少对构筑物的损害，能广泛适用于污水处理的实际要求。聚氯化铁的研制面临的主要问题是其稳定性较差，存放时间较短，易形成沉淀或溶胶现象，致产品性能失效。近年来，聚氯化铁液体已开发多种生产方法，产品性能与稳定性也得到较好的改善。在聚氯化铁生产过程中，主要通过添加适量的稳定剂，改变了聚氯化铁的形态结构，使其稳定性得到很好的提升，保质期能达至少2年以上。目前，聚氯化铁固体生产工艺国内外的报道较少，且市面上销售的聚氯化铁固体产品纯度低，产品的铁含量较低、铝含量较高；喷雾干燥与滚筒干燥工艺制备的聚氯化铁固体，其水溶性较差，在使用的过程中，产品的水不溶物较多，其有效含量变低，影响了混凝效果；真空干燥技术，虽一定程度上缓解了铁离子的水解趋势，但仍然存在一定量的水不溶物，且该工艺的生产效率较低、经济性较差。总而言之，聚氯化铁固体的生产存在纯度低、水溶解性差的问题；工艺上设备的投资成本较高、生产效率低，限制了固体聚氯化铁的发展。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种块状聚氯化铁固体的生产方法，采用氯化亚铁固体与盐酸溶液为原料，避免了其它金属离子引入产品中，导致其纯度降低；减少了蒸发的工序，避免聚氯化铁液体在蒸发过程中，在加热过程中水解变质，提高了聚氯化铁生产的稳定性；工艺条件温和，无需高温、真空环境，同时操作简便，成本低；产品中铁含量高、水溶解性好，具有较高实用价值及应用前景。一种聚氯化铁固体的生产方法，包括以下步骤：(1)聚氯化铁液体的制备向反应搅拌釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入一定量的稳定剂，采用氧化剂将物料进行充分氧化，可制得聚氯化铁溶液，其铁离子质量分数为20.5％～23.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～20％；(2)聚氯化铁固体的制备将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液进行搅拌冷却至物料温度25～27℃，向溶液中加入一定量的晶种，继续搅拌30～90分钟，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；再将含晶粒的聚氯化铁溶液转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，形成块状聚氯化铁固体。在一个优选实施方案中，步骤(1)中所述的氧化剂主要为含有氧元素的氧化剂，包括氯酸钠、氯酸钾、过氧化氢、氧气中一种或多种。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的搅拌冷却实施方式为：搅拌速度为100～300转/分钟，向反应釜的夹套通入25～27℃的循环水。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的晶种为聚氯化铁固体或氯化铁固体。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的晶种加入量为溶液质量的0.1％～3％。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述含晶粒的聚氯化铁溶液的含固量为30％～60％。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的多边形塑料模具包括三角形、四边形及其它多边形模具。在一个优选实施方案中，步骤(2)中所述的低温环境的温度范围为0～25℃。本专利技术的优点及积极作用有：(1)聚氯化铁液体的制备：与传统氧化法聚氯化铁液体生产工艺相比，传统工艺的原料是采用盐酸酸洗废液，将会引入其它金属离子杂质，导致产品的纯度降低；并且直接得到铁含量较高的聚氯化铁溶液，省去了蒸发工序，避免了聚氯化铁受热分解的问题，加强了聚氯化铁的稳定性。(2)聚氯化铁固体的制备：通过结晶工艺生产的聚氯化铁固体，其工艺条件易于控制，操作简单；固体产品水溶解性为清澈透亮，在水处理应用效果好；固体产品易于运输和保存，具有良好的应用前景。附图说明图1本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面主要结合附图及具体实施例对聚氯化铁固体的生产方法作进一步详细的说明。如图1所示，一实施方式的块状聚氯化铁固体的制备方法，主要包括以下步骤：步骤S110，向反应搅拌釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入稳定剂，氧化制得聚氯化铁溶液，其铁离子质量分数为20.5％～23.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～20％。在本实施方式中，原料直接影响了产品的纯度，本专利技术选取纯度高的固体氯化亚铁与盐酸溶液为原料，不引入其他杂质离子，从而降低了产品的纯度。原料的铁含量较高，氧化得到聚氯化铁液体的铁含量也较高，无需加热蒸发，减少了蒸发成本，同时避免聚氯化铁受热分解的情况发生。聚氯化铁溶液的稳定性较差，在高温加热或过度加热过程，都会加剧铁离子的水解，形成氢氧化铁沉淀，其外观由红棕色变为浑浊黄色液体。聚氯化铁溶液中铁含量高低影响固体的稳定性，铁离子质量分数在20.5％～23.5％，结晶效果较佳、产品稳定性较好，且生产过程易于控制。步骤S120，聚氯化铁溶液进行搅拌冷却至物料温度25～27℃，向溶液中加入一定量的晶种，继续搅拌30～90分钟，得到含晶粒的聚氯化铁溶液。氧化法生产得到聚氯化铁溶液温度约为60℃，需要对其降温处理。快速搅拌与冷水夹套冷却的方式是一种简单、有效的降温措施。100-300转/分钟的快速搅拌方式，不仅利于热量散发，同时迅速与外壁冷水进行热交换，达到降温的效果。物料温度降低25～27℃，溶液处于一种饱和状态，加入0.1％～3％溶液质量的晶种，在搅拌状态下，加速晶体的成长。继续搅拌30～90分钟，溶液逐渐形成含有晶粒的聚氯化铁溶液，其含固量为30％～60％。步骤S130，再将含晶粒的聚氯化铁溶液转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，形成块状聚氯化铁固体。。将含晶粒的聚氯化铁溶液转置多边形塑料模具中，在环境温度为0～25℃养晶，静置时间为4～6小时，可得到块状聚氯化铁固体。以下为具体实施例部分：实施例1向反应器中加入1200g固体氯化亚铁和300g的盐酸溶液，开启搅拌速度为150r/min，加入适量稳定剂磷酸，氯酸钠氧化制得聚氯化铁溶液(Fe：21.02％，Fe3+：0.01％，B：13.16％)；用冷水对物料进行快速降温，待聚氯化铁溶液温度降低至25℃，加入8g粉状氯化铁固体晶种，继续搅拌40分钟，得到含固量为30％的聚氯化铁溶液；再将其转入方形塑料模具，在温度为20℃环境下，放置4.5小时，可得到块状固体聚氯化铁(Fe：21.02％，Fe2+：0.01％，B：13.16％，水不溶物：0.05％)。实施例2向反应器中加入1200g固体氯化亚铁和200g的盐酸溶液，开启搅拌速度为180r/min，加入适量稳定剂磷酸二氢钠，过氧化氢氧化制得聚氯化铁溶液(Fe：22.38％，Fe3+：0.01％，B：17.16％)；用冷水对物料进行快速降温，待聚氯化铁溶液温度降低至26℃，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)聚氯化铁液体的制备/n向反应搅拌釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入一定量的稳定剂，采用氧化剂将物料进行充分氧化，制得聚氯化铁溶液，其铁离子质量分数为20.5％～23.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～20％；/n(2)聚氯化铁固体的制备/n将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液进行搅拌冷却至物料温度25～27℃，向溶液中加入一定量的晶种，继续搅拌30～90分钟，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；再将含晶粒的聚氯化铁溶液转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，形成块状聚氯化铁固体。/n

【技术特征摘要】
1.一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚氯化铁液体的制备
向反应搅拌釜中加入盐酸溶液与氯化亚铁固体，开启搅拌，加入一定量的稳定剂，采用氧化剂将物料进行充分氧化，制得聚氯化铁溶液，其铁离子质量分数为20.5％～23.5％，亚铁离子质量分数小于等于0.01％，盐基度质量分数为5％～20％；
(2)聚氯化铁固体的制备
将步骤(1)制得的聚氯化铁溶液进行搅拌冷却至物料温度25～27℃，向溶液中加入一定量的晶种，继续搅拌30～90分钟，得到含晶粒的聚氯化铁溶液；再将含晶粒的聚氯化铁溶液转置于多边形塑料模具中，在低温环境下静置4～6小时，形成块状聚氯化铁固体。


2.根据权利要求1所述的一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化剂为氯酸钠、氯酸钾、过氧化氢、氧气的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种块状聚氯化铁固体的生产方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇基，樊文星，丁德才，王权永，
申请(专利权)人：斯瑞尔环境科技股份有限公司，唐山市斯瑞尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44