高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，属于软磁复合材料技术领域。上述方法包括：步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；步骤3：将上述步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180‑200℃，抽真空，然后保温45‑90分钟，再升温至400‑450℃，抽真空，然后保温30‑60分钟，再升温至600‑750℃并通入蒸汽，然后保温10‑15分钟；步骤5：降温冷却至室温。本发明专利技术制备的软磁复合材料具有磁滞损耗和涡流损耗低，饱和磁通密度高，磁导率高，强度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法
本专利技术涉及软磁复合材料
，具体是提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法。
技术介绍
铁基软磁复合材料(又称SMC材料)具备高磁感应强度、高磁导率、低矫顽力和低损耗的性能特点，在电气、计算机、通讯等领域有着诱人的应用前景。随着地球能源日益紧缺，减少能源损耗成为一种紧迫的要求；要减少各电磁器件的能源消耗，必须要解决SMC材料高频下涡流损耗高的问题，而在其表面形成完整的高电阻率包覆层是降低涡流损耗的关键。在SMC材料的制备工艺中，首先要通过绝缘包覆工艺进行完整、有效的包覆。现在常见的包覆方法分为有机包覆、无机包覆以及有机-无机双包覆，其中有机无机双包覆集合了包覆层热稳定性高，塑性强等优点，被证明是有效的绝缘包覆工艺。如专利CN103862033A采用磷酸盐层和硅氧烷层包覆铁粉可有效降低材料的损耗。其次，SMC材料的烧结热处理工艺对材料最终包覆层性质有着至关重要的影响，在不破坏绝缘包覆层的情况下将SMC材料内部的粘结剂润滑剂等全部排出以及消除由于模压成型带来的内应力是SMC材料烧结热处理的目的。目前，SMC材料多采用一步烧结热处理的方法，例如专利CN105132786A提供了真空条件下400～450℃对SMC材料进行烧结热处理的方法；CN106920622A公开了在空气中500～530℃条件下对SMC材料进行烘烤的方法；CN102962465B采用氢气/氮气气氛600℃-900℃之间对SMC材料烧结热处理60～150分钟；CN104425093B采用的烧结热处理工艺参数为：450-850℃，处理时间20-60min；气氛为N2/H2气氛或空气气氛。专利技术人在研究过程中发现，以上方法均采用一步烧结，这种方法在润滑剂、粘结剂等挥发的低温阶段没有保温，导致由于气体挥发带来的空隙不能得到完全的恢复，导致材料孔隙率增大，降低材料的磁导率、磁化强度及力学性能，而高温阶段烧结时间短会造成内应力残留，从而使材料矫顽力过大带来高的磁滞损耗；时间过长则会破坏材料绝缘包覆层，使涡流损耗增大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，制备的软磁复合材料具有磁滞损耗和涡流损耗低，磁导率高等优点。为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：本专利技术提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；步骤3：将上述步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180-200℃，抽真空，然后保温45-90分钟，再升温至400-450℃，抽真空，然后保温30-60分钟，再升温至600-750℃并通入蒸汽，然后保温10-15分钟；步骤5：降温冷却至室温。进一步的，所述步骤1中，核壳结构的软磁粉末为二氧化硅、三氧化二铝、磷酸铁或氧化镁无机绝缘层包覆高纯水雾化铁粉组成的核壳结构软磁粉末。进一步的，所述步骤2中，所述润滑剂用量为软磁粉末的0.2-0.5wt％；所述粘结剂用量为软磁粉末的0.1-0.3wt％；优选的，所述润滑剂为硬脂酸锌；所述粘结剂为微粉蜡。需要说明的是，本专利技术对润滑剂和粘结剂种类不做特殊要求，本领域中常用润滑剂和粘结剂均可应用于本申请中。进一步的，所述步骤3中，温度为80-100℃，压力为800-1000Mpa。进一步的，所述步骤4中，升温至180-200℃是的升温速率为15-20℃/min；抽真空的真空度为-0.1MPa。进一步的，所述步骤4中，升温至400-450℃的升温速率为5℃/min；抽真空的真空度为-0.1MPa，此次抽真空的目的是排除挥发出来的气体。进一步的，所述步骤4中，升温至600-750℃的升温速率为10℃/min。进一步的，所述步骤5中，降温速率为20℃/min。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、低温真空烧结有利于坯件内由于润滑剂粘结剂挥发带来的残余气体排出，减少气孔，提高致密性，使材料磁滞损耗、涡流损耗降低，磁导率提高；2、二次真空烧结可消除磁体内部的残余应力，降低材料内部矫顽力从而降低磁滞损耗；3、高温蒸汽处理使颗粒表面部分氧化从而强化氧化层带来高强度，并且进一步消除应力；4、工艺简单易操作，制造成本更低，投入产出比高，可以实现产品的批量化生产，具有很好的市场前景。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将用具体实施例进行详细描述，但本专利技术绝非限于这些例子。以下所述仅为本专利技术较好的实施例，仅仅用以解释本专利技术，并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是，凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。除特殊说明，本专利技术所用组分均为市售产品。本专利技术提供一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，具体实施方式如下。实施例1一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：步骤1：采用溶胶凝胶法制备三氧化二铝包覆铁粉的核壳结构粉末；步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和3g硬脂酸锌和2g聚乙烯蜡混合均匀；步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至600℃，持续通入蒸汽(水蒸汽，下同)，保温15分钟；步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。实施例2一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：步骤1：采用正磷酸水溶液涂敷在铁粉表面生成磷酸铁Fe3(PO4)2绝缘涂层；步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和1g硬脂酸锌和3g聚乙烯蜡混合均匀；步骤3：将步骤2中的混合物在80℃，900MPa下压制成型；步骤4：烧结成型：烧结升温速率20℃/min，升温到180℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温90分钟；然后5℃/min升温至400℃，抽真空至真空度为-0.1MPa，保温45分钟；再10℃/min升温至650℃，通蒸汽，保温15分钟；步骤5：降温速率20℃/min，降温至室温即得产品。实施例3一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，包括：步骤1：采用正磷酸水溶液涂敷在铁粉表面生成磷酸铁Fe3(PO4)2绝缘涂层；步骤2：称量1000g包覆后的铁粉和5g硬本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，其特征在于，包括：/n步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；/n步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；/n步骤3：将步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；/n步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180-200℃，抽真空，然后保温45-90分钟，再升温至400-450℃，抽真空，然后保温30-60分钟，再升温至600-750℃并通入蒸汽，然后保温10-15分钟；/n步骤5：降温冷却至室温。/n

【技术特征摘要】
1.一种高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，其特征在于，包括：
步骤1：制备核壳结构的软磁粉末；
步骤2：将步骤1中软磁粉末与一定质量分数的润滑剂和粘结剂混合均匀；
步骤3：将步骤2的混合物在一定温度压力下压制成型；
步骤4：将成型材料放置在烧结炉中，升温至180-200℃，抽真空，然后保温45-90分钟，再升温至400-450℃，抽真空，然后保温30-60分钟，再升温至600-750℃并通入蒸汽，然后保温10-15分钟；
步骤5：降温冷却至室温。


2.根据权利要求1所述的高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，其特征在于，所述步骤1中，核壳结构的软磁粉末为二氧化硅、三氧化二铝、磷酸铁或氧化镁无机绝缘层包覆高纯水雾化铁粉组成的核壳结构软磁粉末。


3.根据权利要求1所述的高强度高磁导率高饱和磁通密度软磁复合材料的烧结方法，其特征在于，所述步骤2中，所述润滑剂用量为软磁粉末的0.2-0.5wt％；所述粘结剂用量为软磁粉末的0.1-0.3wt％。


4.根据权利要求3所述的高强度高磁导率高饱和磁通...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵国庆，梁丽萍，郭文英，张修齐，
申请(专利权)人：山东精创磁电产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37