一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用制造技术

本发明专利技术属于功能材料技术制备领域，具体涉及一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用。该木质素功能性材料以木质素磺酸镁为载体，通过化学交联光敏剂Ce6，包覆抗菌抗炎的药物，发挥协同化学和光动力学抗菌消炎且快速愈合伤口的作用。本发明专利技术提出的制备工艺路线简单、过程条件温和、所得材料稳定性能好、抗菌效果好，适用于生物医学上的伤口愈合。

【技术实现步骤摘要】
一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用
本专利技术属于功能材料
，具体涉及一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用。
技术介绍
木质素是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非化石资源，含有多种功能基团(如芳香基、甲氧基、羰基、羧基等)和活性位点，资源丰富。然而，工业木质素作为造纸行业的副产品绝大部分直接燃烧用来发电，只有不到2％被利用，主要以木质素磺酸盐的形式用作建筑材料的添加剂。木质素因其良好的生物相容性，无毒，将木质素或质素衍生物进行功能化改性，是实现木质素高值化利用重要方法之一，可获得直接或者间接的效益。此外，近年来，抗生素的广泛和持续使用导致了耐抗生素细菌的产生，这种现象的出现促使我们制备一种新型的耐药性抗菌材料。如中国专利1(申请号为CN201810431508.5)公开了一种具有抗菌作用的生物基材料，该材料来源于以微生物发酵制得的生物基产品，对多种细菌、真菌都具备显著的抗菌效果。新一代光敏剂Ce6具有光动力反应强、毒副作用小等优良性能，已被广泛应用于光动力学研究。如中国专利2(申请号为CN201110372002.X)公开了一种用于光动力治疗的纳米光敏剂给药系统及其制备方法，该方法中的给药系统由壳聚糖、Ce6和单壁碳纳米管构成。木质素磺酸镁为木素衍生物，有良好的水溶性，化学性质稳定，在该功能性材料中用作载体，并且其中镁离子可以促进正常细胞的增殖和迁移，明显加速创面愈合。
技术实现思路
本专利技术的目的是以来源广泛的工业木质素为原料，提供一种具有抗菌、促进伤口愈合并且性能稳定的协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用。为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案概述为如下工艺，其特征步骤按顺序包括：步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH9～10，升温至75～85℃，缓慢加入20％～40％甲醛溶液，此温度下反应2～3小时，时间结束后升温到100～150℃，再缓慢加入20％～30％六水合亚硫酸镁，此温度下反应2～4小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应4～8小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺酸镁溶于水，然后缓慢加入步骤2制备的溶解液中，继续搅拌12～24小时，溶液倒入1000D透析袋透析然后冷冻干燥，获得磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6；步骤4：将表没食子儿茶素没食子酸酯与上述得到的磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6按摩尔质量比为1∶2～1∶50在搅拌作用下混合形成胶束，倒入1000D透析袋内透析，获得具有协同化学和光动力学木质素功能材料。上述技术方案中，步骤3中取用的磺甲基化木质素磺酸镁与步骤2中取用的光敏剂Ce6的质量比为2∶1～4∶1。根据上述技术方案制备的木质素功能材料在生物医学上伤口愈合中有很好的应用，其特征是可广泛应用于意外伤口或术后伤口。具体实施方式参考下列实施例将更全面、更容易地理解本专利技术，给出实施例是为了更清楚地阐明本专利技术，而不是以任何方式限制本专利技术。实施例1：协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺，具体步骤如下：步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH至9，升温至78℃，缓慢加入25％甲醛溶液，此温度下反应2小时，时间结束后升温到120℃，再缓慢加入20％六水合亚硫酸镁，此温度下反应2.5小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应5小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺酸镁溶于水，然后缓慢加入步骤2制备的溶解液中，继续搅拌16小时，溶液倒入1000D透析袋透析然后冷冻干燥，获得磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6；步骤4：将表没食子儿茶素没食子酸酯与上述得到的磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6按摩尔质量比为1∶5在搅拌作用下混合形成胶束，倒入1000D透析袋内透析，获得具有协同化学和光动力学木质素功能材料。其中，步骤3中取用的磺甲基化木质素磺酸镁与步骤2中取用的光敏剂Ce6的质量比为2∶1。实施例2：协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺，具体步骤如下：步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH至10，升温至80℃，缓慢加入30％甲醛溶液，此温度下反应2.5小时，时间结束后升温到130℃，再缓慢加入25％六水合亚硫酸镁，此温度下反应3小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应6小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺酸镁溶于水，然后缓慢加入步骤2制备的溶解液中，继续搅拌18小时，溶液倒入1000D透析袋透析然后冷冻干燥，获得磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6；步骤4：将表没食子儿茶素没食子酸酯与上述得到的磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6按摩尔质量比为1∶10在搅拌作用下混合形成胶束，倒入1000D透析袋内透析，获得具有协同化学和光动力学木质素功能材料。其中，步骤3中取用的磺甲基化木质素磺酸镁与步骤2中取用的光敏剂Ce6的质量比为3∶1。实施例3：协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用，具体步骤如下：步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH至10，升温至82℃，缓慢加入35％甲醛溶液，此温度下反应3小时，时间结束后升温到140℃，再缓慢加入30％六水合亚硫酸镁，此温度下反应3.5小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应7小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺酸镁溶于水，然后缓慢加入步骤2制备的溶解液中，继续搅拌20小时，溶液倒入1000D透析袋透析然后冷冻干燥，获得磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6；步骤4：将表没食子儿茶素没食子酸酯与上述得到的磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6按摩尔质量比为1∶25在搅拌作用下混合形成胶束，倒入1000D透析袋内透析，获得具有协同化学和光动力学木质素功能材料。其中，步骤3中取用的磺甲基化木质素磺酸镁与步骤2中取用的光敏剂Ce6的质量比为4∶1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用，其特征是按顺序包括如下步骤：/n步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH 9～10，升温至75～85℃，缓慢加入20％～40％甲醛溶液，此温度下反应2～3小时，时间结束后升温到100～150℃，再缓慢加入20％～30％六水合亚硫酸镁，此温度下反应2～4小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；/n步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应4～8小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；/n步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺酸镁溶于水，然后缓慢加入步骤2制备的溶解液中，继续搅拌12～24小时，溶液倒入1000D透析袋透析然后冷冻干燥，获得磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6；/n步骤4：将表没食子儿茶素没食子酸酯与上述得到的磺甲基化木质素磺酸镁-Ce6按摩尔质量比为1∶2～1∶50在搅拌作用下混合形成胶束，倒入1000D透析袋内透析，获得具有协同化学和光动力学木质素功能材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种协同化学和光动力学木质素功能材料的制备工艺及其应用，其特征是按顺序包括如下步骤：
步骤1：称取一定量的碱木质素，加水(1wt％木质素浓度)搅拌均匀后，调节pH9～10，升温至75～85℃，缓慢加入20％～40％甲醛溶液，此温度下反应2～3小时，时间结束后升温到100～150℃，再缓慢加入20％～30％六水合亚硫酸镁，此温度下反应2～4小时，反应结束后冷却收集得到磺甲基化木质素磺酸镁；
步骤2：取一定量的光敏剂Ce6溶于二甲基亚砜中，然后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)-碳酰二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶搅拌反应4～8小时，制备得到含光敏剂和催化剂的溶解液；
步骤3：取步骤1中制备的磺甲基化木质素磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：许家云，刘慰，司传领，戴林，韩笑，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津;12