一种石墨烯水凝胶及其制备方法技术

一种石墨烯水凝胶及其制备方法，所述石墨烯水凝胶原料配方包含以下各重量份的组分：端乙烯基聚二甲基硅氧烷10‑50份；端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷10‑50份；端甲基侧含氢聚硅氧烷1‑10份；端含氢聚硅氧烷1‑10份；硅氢扩链剂0.1‑5份；石墨烯10‑50份；碳纳米管1‑10份；增粘剂0.1‑2份；碳界面处理剂0.1‑2份；惰性稀释剂1‑5份，炔醇抑制剂0.01‑1份；铂金催化剂0.01‑1份。本发明专利技术与现有技术相比，该石墨烯水凝胶及石墨烯基电磁和热屏蔽有机硅材料利用石墨烯优异的电子效应和热效应等物理性质，不仅达到了电磁和热同时屏蔽的性能，而且各组分协同作用，达到了优秀的力学强度和可靠稳定性。

Graphene hydrogel and preparation method thereof

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯水凝胶及其制备方法
本专利技术属于胶粘材料
，涉及一种石墨烯水凝胶及其制备方法。
技术介绍
有机硅材料主链由硅-氧链节构成，侧链由有机基团与主链硅原子连接构成，独特的结构使有机硅材料兼备无机与有机材料的性能，耐温特性、耐候性和低表面能等使有机硅材料应用领域不断拓宽，形成独树一帜的材料体系。有机硅水凝胶是有机硅材料应用不可或缺的重要组成部分，水凝胶的优势在于质地柔软，低弹性模量，广泛应用于电子元器件粘结、密封和保护，所处的温度介于零下50℃到机器作业的最高温度之间，弹性模量基本不变，特殊的水凝胶甚至能承受零下100℃到300℃冷热循环冲击，目前其他材料无法与之媲美。现在电子设备中的机械结构越来越少，电气化程度却越来越高，随着5G技术的推出，更是需要材料电气化程度发生革命性的变化。为了满足有机硅材料在电子工业各领域的应用，常用大量金属和金属氧化物等功能体填充有机硅基体，通过闭路或导通的形式，赋予有机硅材料电子电气化功能。传统金属和金属氧化物电子电气功能化单一，且作用有限，无法兼备电磁屏蔽和热屏蔽等要求。大量的功能化金属和金属氧化物增加有机硅材料表面张力和表面能，导致剪切与拉拔等力学性能和作业可靠性受到严重影响。通过功能化金属和金属氧化物赋予有机硅水凝胶电子电气功能，此路不通。低量填充无法形成有效闭路或导通，高量填充导致水凝胶表面张力增加，表面粘附性消失，弹性模量升高，压缩量变小，作业时对电子元件产生机械应力，破坏敏感元器件。且功能化金属和金属氧化物稳定性差，导致有机硅水凝胶作业可靠稳定受到影响，也限制了水凝胶在电子工业各领域的应用。所以，对新型的功能化填料进行控制变量的研究具有重要意义。石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯中的载流子遵循一种特殊的量子隧道效应，即使在碰到杂质时也不会产生背反射，超高的载流子迁移率和超强的局域导电性导致电磁感应在石墨烯上产生反向电磁场和涡流，减弱和抵消干扰电磁波的作用，达到最佳的电磁屏蔽效果。不仅如此，石墨烯在辐射下稳定，不产生高能量射线或只产生低能量射线，热中子吸收截面小，优异的高能量射线衰减和热中子吸收慢化性能有效减弱辐射能量进入电子工业设备，保护敏感元件不致因吸收辐射能量产生大量热量引起巨大的热应力而损坏。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯水凝胶及制备方法。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种石墨烯水凝胶，所述石墨烯水凝胶的原料配方包括下列重量份的原料：优选的技术方案为：所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃条件下，运动粘度为10000-100000，平均分子量为100000-1000000，乙烯基官能团含量为0.1％-5％。优选的技术方案为：所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷在25℃条件下，运动粘度为1000-10000厘泊，平均分子量为10000-100000，乙烯基官能团含量为0.1％-5％以内。优选的技术方案为：所述端甲基侧含氢聚硅氧烷结构式如下：[(CH3)3SiO1/2]a[(CH3)R1SiO2/2]b[R2SiO3/2]c[SiO4/2]d其中，R1和R2分别独立地代表氢基或含氢基活泼官能团，其中，a＝0-5，b＝1-5，c＝1-5，d＝0-5。优选的技术方案为：所述端含氢聚硅氧烷结构式如下：[(CH3)2R1SiO1/2]a[(CH3)R2SiO2/2]b[R3SiO3/2]c[SiO4/2]d其中，R1代表氢基或含氢基活泼官能团，R2和R3分别独立地代表γ-缩水甘油醚氧丙基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基和γ-巯丙基三乙氧基中的一种或几种，其中，a＝1-5，b＝1-5，c＝1-5，d＝0-5。优选的技术方案为：所述硅氢扩链剂结构式如下：[(CH3)2R1SiO1/2]a[(CH3)2SiO2/2]b[R2SiO3/2]c其中，R1和R2分别独立地代表氢基或含氢基活泼官能团，其中，a＝1-5，b＝0-5，c＝1-5。优选的技术方案为：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯松装密度为0.01-0.05g/cm3以内，振实密度为0.05～0.1g/cm3。优选的技术方案为：所述碳纳米管为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的一种或两种，所述碳纳米管直径为0.5-2纳米，长度为0.1-2微米，1克壁厚为1013-1015PCS。优选的技术方案为：所述增粘剂为三烷氧基型硅烷偶联剂、二烷氧基型硅烷偶联剂、过氧基型硅烷偶联剂和带有活性硅烷基的有机硅树脂中的至少一种。优选的技术方案为：所述碳界面处理剂为烃基硼酸、有机硼烷、有机硼杂环化合物和碳硼烷中的至少一种。优选的技术方案为：所述惰性稀释剂为环状聚二甲基硅氧烷、长链烷基硅氧烷、二甲苯和石油醚中的至少一种。优选的技术方案为：所述炔醇抑制剂为3-(三甲基硅基)丙炔醇和1-乙炔基环己醇中的一种或两种。优选的技术方案为：所述铂金催化剂为Speier铂金催化剂、卡斯特铂金催化剂和氯铂酸-酮、烯、酯、醇、醚或者聚硅氧烷络合物铂金催化剂中的至少一种，其中铂金属的含量为0.1％-2％。优选的技术方案为：含氢基活泼官能团为羟基、氨基、巯基、羧基、酰氯或酰胺。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种制备石墨烯水凝胶的方法：包括下列步骤：步骤1：将硅氢扩链剂、增粘剂、碳界面处理剂、惰性稀释剂、炔醇抑制剂和铂金催化剂，在负压条件下分多次，分散于由端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、端甲基侧含氢聚硅氧烷和端含氢聚硅氧烷混合后形成的体系中，制成基体；步骤2：在循环水冷却条件下将石墨烯和碳纳米管分多批次分散于所述基体中；步骤3：脱泡后制得石墨烯水凝胶。优选的实施方式为：步骤2中，在真空度为-0.08～-0.1Mpa条件下进行分散，且搅拌转速为1000～1500r/min，时间为1min～5min；步骤3，脱泡采用离心脱泡的方式，且真空度为0Mpa，转速为500～1000r/min，时间为1min～10min。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：本专利技术与现有技术相比，该石墨烯水凝胶及石墨烯基电磁和热屏蔽有机硅材料利用石墨烯优异的电子效应和热效应等物理性质，不仅达到了电磁和热同时屏蔽的性能，而且各组分协同作用，达到了优秀的力学强度和可靠稳定性。通过测试，该石墨烯水凝胶的电导率在104-105S/m，在10KHz处电磁屏蔽效能50-70dB；导热率4-5W/(m·K)，在14.5℃时热中子俘获截面0.01-0.1mbar；三点弯弹性模量0.1-0.3MPa,金属/金属拉拔力4-5MPa；经过1000个小时的‘高温高湿环境’可靠性测试，电磁和热屏蔽效能损耗率在5％以内，力学强度损耗率在10％以内。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯水凝胶，其特征在于：所述石墨烯水凝胶的原料配方包括下列重量份的原料：/n

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯水凝胶，其特征在于：所述石墨烯水凝胶的原料配方包括下列重量份的原料：





2.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷在25℃条件下，运动粘度为10000-100000，平均分子量为100000-1000000，乙烯基官能团含量为0.1％-5％。


3.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷在25℃条件下，运动粘度为1000-10000厘泊，平均分子量为10000-100000，乙烯基官能团含量为0.1％-5％以内。


4.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述端甲基侧含氢聚硅氧烷结构式如下：
[(CH3)3SiO1/2]a[(CH3)R1SiO2/2]b[R2SiO3/2]c[SiO4/2]d
其中，R1和R2分别独立地代表氢基或含氢基活泼官能团，其中，a＝0-5，b＝1-5，c＝1-5，d＝0-5。


5.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述端含氢聚硅氧烷结构式如下：
[(CH3)2R1SiO1/2]a[(CH3)R2SiO2/2]b[R3SiO3/2]c[SiO4/2]d
其中，R1代表氢基或含氢基活泼官能团，R2和R3分别独立地代表γ-缩水甘油醚氧丙基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基和γ-巯丙基三乙氧基，其中，a＝1-5，b＝1-5，c＝1-5，d＝0-5。


6.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述硅氢扩链剂结构式如下：
[(CH3)2R1SiO1/2]a[(CH3)2SiO2/2]b[R2SiO3/2]c
其中，R1和R2分别独立地代表氢基或含氢基活泼官能团，其中，a＝1-5，b＝0-5，c＝1-5。


7.根据权利要求1所述的石墨烯水凝胶，其特征在于：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种；所述石墨烯松装密度为0.01-0.05g/cm3以内，振实密度为0.05～0.1g/cm3。

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【专利技术属性】
技术研发人员：蒋璐瑶，
申请(专利权)人：苏州桐力光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32