一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法技术

一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将Ni和Fe的可溶性盐按照催化剂中对应的比例溶于去离子水中形成均一溶液；S2：将白炭黑粉末加入至均一溶液中并搅拌，使Ni和Fe锚定在白炭黑中，离心收集固体产物；S3：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品。本发明专利技术中，催化剂的制备方法仅需要湿法浸渍和空气干燥两步，工艺操作简单，适合规模化工业生产。

Preparation of porous catalyst for electrolysis of aquatic oxygen

【技术实现步骤摘要】
一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法
本专利技术涉及纳米多孔材料领域，尤其涉及一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法。
技术介绍
氢是一种环境友好的能源，当通过与氧气反应生成水而释放出能源含量时，二氧化碳的排放量为零。目前，氢气主要通过热过程从天然气、石脑油、石油和其他不可再生资源中产生。这些过程可能导致严重的环境破坏。目前，氢也可以通过由可再生能源(例如风能和太阳能)产生的电能电解水来获得。然而，由于电解水反应是四电子转移过程，并且需要高的过电势，因此电化学水分解的效率受到产氧反应动力学的影响。因此，迫切需要探索高活性产氧电催化剂以减少能垒。基于Ir和Ru的材料具有优异的产氧催化活性，但是这种稀有金属的高价始终限制了其广泛的应用。目前，已经开发了产量相对丰富和低成本的过渡金属材料(Ni、Fe、Mn、Co等)来替换贵金属Ir和Ru，而且这些过渡金属材料在碱性条件下表现出高活性。但产氧催化剂的活性还与催化剂本身的活性位点分布、活性位点数量以及比表面积等结果相关。因此，开发一种工艺简单、成本低廉且具有较高表面积的产氧催化剂，增加催化剂活性使其具有更高的产氧效率，以可以实现大比表面积的产氧催化剂的规模工业化生产。
技术实现思路
(一)专利技术目的为解决
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，仅需要湿法浸渍和空气干燥两步，工艺操作简单，适合规模化工业生产。(二)技术方案为解决上述问题，本专利技术提出了一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将Ni和Fe的可溶性盐按照催化剂中对应的比例溶于去离子水中形成均一溶液；S2：将白炭黑粉末加入至均一溶液中并搅拌，使Ni和Fe锚定在白炭黑中，离心收集固体产物；S3：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品。优选的，S1中，Ni和Fe的可溶性盐包括氯化盐和硝酸盐，Ni和Fe离子的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。优选的，S2中，白炭黑粉的加入量与溶液的质量比为1-5wt％。优选的，S2中，搅拌温度为30-50℃，搅拌速度为50-500r/min，搅拌时间为2-5h。优选的，S3中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为12-24h。优选的，S2与S3中，导电基体为泡沫镍或碳布。优选的，包括以下步骤：S71：将20mL的0.1mol/L的NiCl2·6H2O和10mL的0.1mol/L的FeCl3·6H2O加入试管中混合；在500r/min搅拌速度下，搅拌半小时形成均一溶液，并将溶液加热至40℃；S72：将0.6g白炭黑粉末加入至S71中的均一溶液中，500r/min磁力搅拌2h，使Ni和Fe锚定在白炭黑中；S73：5000r/min条件下离心收集固体沉淀，并用去离子水清洗分散固体沉淀，继续离心；其中，固体产物总共离心清洗三次；S74：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品；其中，干燥温度70℃，干燥时间12h。本专利技术的上述技术方案具有如下有益的技术效果：催化剂的制备方法仅需要湿法浸渍和空气干燥两步，工艺操作简单，适合规模化工业生产。附图说明图1为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂氮气吸附脱附曲线图。图2为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂孔径分布图。图3为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂X射线衍射图。图4为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂扫描电镜图。图5为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂透射电镜图。图6为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂的极化曲线图。图7为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂的塔菲尔斜率曲线图。图8为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂的电化学阻抗图。图9为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂的稳定性测试曲线图。图10为本专利技术提出的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法中多孔催化剂的稳定性测试20小时(10mA/cm2)后的极化曲线图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。本专利技术提出的一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将Ni和Fe的可溶性盐按照催化剂中对应的比例溶于去离子水中形成均一溶液；S2：将白炭黑粉末加入至均一溶液中并搅拌，使Ni和Fe锚定在白炭黑中，离心收集固体产物；S3：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品。在一个可选的实施例中，S1中，Ni和Fe的可溶性盐包括氯化盐和硝酸盐，Ni和Fe离子的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。在一个可选的实施例中，S2中，白炭黑粉的加入量与溶液的质量比为1-5wt％。在一个可选的实施例中，S2中，搅拌温度为30-50℃，搅拌速度为50-500r/min，搅拌时间为2-5h。在一个可选的实施例中，S3中，干燥温度为70-100℃，干燥时间为12-24h。在一个可选的实施例中，S2与S3中，导电基体为泡沫镍或碳布。本专利技术中，催化剂的制备方法仅需要湿法浸渍和空气干燥两步，工艺操作简单，适合规模化工业生产。实施例1：一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，包括以下步骤：S71：将20mL的0.1mol/L的NiCl2·6H2O和10mL的0.1mol/L的FeCl3·6H2O加入试管中混合；在500r/min搅拌速度下，搅拌半小时形成均一溶液，并将溶液加热至40℃；S72：将0.6g白炭黑粉末加入至S71中的均一溶液中，500r/min磁力搅拌2h，使Ni和Fe锚定在白炭黑中；S73：5000r/min条件下离心收集固体沉淀，并用去离子水清洗分散固体沉淀，继续离心；其中，固体产物总共离心清洗三次；S74：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品；其中，干燥温度70℃，干燥时间12h。如图1-6所示：由图1中的氮气吸附脱附形成的回滞环可以看出其介孔结构。由图2中的孔径分布图中可以看出其孔径为20-40nm。由图3中的X射线衍射图可以看出白炭黑和本实施例1的结构都为无定型结构。由图4中的扫描电镜图可以看出其微观结构为颗粒堆积结构。由图5中的透射电镜图可以看出其颗粒粒径为20-30nm。电解水产氧实验中，将本实施例制备的2mg多孔催化剂分散在40μL的无水乙醇中，超声分散半本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将Ni和Fe的可溶性盐按照催化剂中对应的比例溶于去离子水中形成均一溶液；/nS2：将白炭黑粉末加入至均一溶液中并搅拌，使Ni和Fe锚定在白炭黑中，离心收集固体产物；/nS3：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Ni和Fe的可溶性盐按照催化剂中对应的比例溶于去离子水中形成均一溶液；
S2：将白炭黑粉末加入至均一溶液中并搅拌，使Ni和Fe锚定在白炭黑中，离心收集固体产物；
S3：将上述固体产物于空气中干燥，得到成品。


2.根据权利要求1所述的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，Ni和Fe的可溶性盐包括氯化盐和硝酸盐，Ni和Fe离子的摩尔浓度为0.05-0.5mol/L。


3.根据权利要求1所述的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，白炭黑粉的加入量与溶液的质量比为1-5wt％。


4.根据权利要求1所述的电解水产氧的多孔结构催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，搅拌温度为30-50℃，搅拌速度为50-500r/min，搅拌时间为2-5h。


5.根据权利要求1所述的电解水产氧的多...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨世和，洪梅，龙霞，王涯，
申请(专利权)人：北京大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东;44