一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；(2)将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；(3)将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，200～600℃煅烧6h，得到氧化铁/石墨烯复合材料。本发明专利技术以普鲁士蓝类化合物铁氰化铁和氧化石墨烯为前驱体，通过加热分解制得氧化铁/石墨烯复合材料，自组装成纳米立方体结构，能适应电子和离子的快速传导。

Preparation and application of an iron oxide / graphene Nanocomposite

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用
本专利技术属于纳米功能材料
，具体涉及一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用。
技术介绍
氧化铁具有电化学窗口宽，多种价态变化等特点，是较为理想的赝电容材料，然而其有限的导电性影响电化学性能的发挥。目前，常用的改进方法是将氧化铁与导电性良好的碳材料如石墨烯和碳纳米管复合，利用氧化铁和石墨烯之间的物理或化学作用，得到氧化铁/石墨烯复合材料。该复合材料具有独特的纳米结构，有利于形成更多的电极/电解液的界面，有望改善超级电容器性能。因此，氧化铁和石墨烯复合纳米材料的合成已成为材料领域的研究热点之一。如申请号为CN201710031844.6的专利，公开一种石墨烯-氧化铁-石墨烯复合结构电池负极材料的制备方法；如申请号为CN201611071556.5的专利，公开一种氧化铁/石墨烯薄膜超级电容器电极材料的制备方法；如申请号为CN201611009344.4的专利，公开一种超级电容器3D氧化铁/石墨烯复合电极材料的制备方法。但关于立方体结构的氧化铁/石墨烯复合纳米材料及其合成仍是国内纳米材料领域的空白。
技术实现思路
针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用。本专利技术的技术方案概述如下：一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)铁氰化铁前驱体溶液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；(2)铁氰化铁/石墨烯复合材料的合成：将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；(3)氧化铁/石墨烯复合材料的合成：将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，200～600℃煅烧6h，得到氧化铁/石墨烯复合材料。优选的是，所述聚乙烯吡咯烷酮、铁氰化钾、盐酸溶液、氧化石墨烯比例为3.8g：1mmol：50mL：0.1g。一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料在超级电容器的电极材料中的应用。优选的是，所述氧化铁/石墨烯复合纳米材料的比容量达264F/g。本专利技术的有益效果：1、本专利技术首次以普鲁士蓝类化合物铁氰化铁和氧化石墨烯为前驱体，自组装成立方体结构的氧化铁/石墨烯复合纳米材料，能适应电子和离子的快速传导。其中，铁氰化铁是立方体结构，在加热分解过程中，氧化反应和分解反应同时进行，实现立方体结构的保持。氧化石墨烯一方面提供给立方体结构的支撑；另一方面，表面的含氧基团提供更充分的氧化环境，与此同时，氧化石墨烯与铁氰化铁反应被还原为石墨烯提高了导电性。2、本专利技术制得的氧化铁/石墨烯复合材料具备以下优点：(1)氧化铁特殊的立方体结构能加速电子和离子的传导；(2)石墨烯提高了氧化铁/石墨烯复合材料的导电性，石墨烯的存在分散了氧化铁粒子，暴露出更多的反应活性位点，同时，有利于缓和在循环过程中赝电容材料的体积变化。附图说明图1为本专利技术氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法流程图；图2为实施例1制出的FeHCF/GO复合材料的X射线衍射表征图；图3为实施例1制出的FeHCF/GO复合材料的扫描电镜图；图4为实施例1制出的Fe2O3/G复合材料的扫描电镜图；图5为实施例2制出的Fe2O3/G复合材料电极的电化学表征图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1制备氧化铁/石墨烯复合纳米材料(1)铁氰化铁前驱体溶液的制备：将3.8g聚乙烯吡咯烷酮和1mmol铁氰化钾加入到50mL的0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；(2)铁氰化铁/石墨烯复合材料的合成：将0.1g氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到FeHCF/GO复合材料；(3)氧化铁/石墨烯复合材料的合成：将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，500℃煅烧6h，得到Fe2O3/G复合材料。实施例2对实施例1制出的氧化铁/石墨烯复合材料作电化学测试(1)电极的制备：待测试的电极材料为Fe2O3/G复合材料以实施例1制出的Fe2O3/G复合材料为活性材料，乙炔黑为导电剂，聚偏氟乙烯为粘接剂按照质量比80：10：10的比例混合，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在研钵中将混合物磨制成均匀的浆料；再将浆料滴涂在碳纸上，控制电极面积为2.0cm×1.0cm，活性电极材料质量约为1mg，80℃烘干即为Fe2O3/G复合材料电极；(2)电化学测试：在三电极体系中进行电化学性能测试电解液为碱性电解液(1MKOH)，工作电极为制备得到的Fe2O3/G复合材料电极，对电极为铂片，参比电极为Hg/HgO；通过循环伏安法测试Fe2O3/G复合材料电极的储能机理和比容量。如图5Fe2O3/G复合材料电极的电化学表征图所示，Fe2O3/G复合材料电极在测试区间内有明显的氧化峰和还原峰，表明它是利用材料表面的氧化还原反应来进行储能的。基于循环伏安曲线计算电极材料的比容量，计算公式如下：Va和Vc分别代表最大电压和最小电压；ΔV(V)是测试的电位窗(从Va到Vc)；m(g)是电极材料的质量；v(mVs-1)是循环伏安测试中的扫速。根据该计算公式，得出制备得到的Fe2O3/G复合材料电极具有264F/g的比容量。尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)铁氰化铁前驱体溶液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；/n(2)铁氰化铁/石墨烯复合材料的合成：将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；/n(3)氧化铁/石墨烯复合材料的合成：将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，200～600℃煅烧6h，得到氧化铁/石墨烯复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铁氰化铁前驱体溶液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；
(2)铁氰化铁/石墨烯复合材料的合成：将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；
(3)氧化铁/石墨烯复合材料的合成：将制出的铁氰化铁/石墨烯复...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴中，徐丹，吕长鹏，黄晓晨，李良，张丽园，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34