π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂及其制备方法技术

技术编号:24073402 阅读:26 留言:0更新日期:2020-05-09 01:59
本发明专利技术属于稀土橡胶催化剂技术领域,涉及π‑烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂及其制备方法。本发明专利技术的该制备方法,包括氯化反应、烷基化反应、陈化反应和低温储存过程。本发明专利技术还提供了该方法制备的引发剂,引发剂的结构和用量对聚合物的微观结构没有明显的影响,利用该引发剂合成的稀土顺丁橡胶单体转化率≥96%,分子量分布指数2.8~4.0,顺式1,4结构含量≥98%,并且可以灵活地控制聚合物的门尼粘度,通过调整引发剂与1,3‑丁二烯比例和反应条件,可生产门尼为40‑49、50‑59、60‑70的多牌号稀土顺丁橡胶。

\u03c0 - allyl rare earth cis-1,4-polybutadiene rubber initiator and its preparation

【技术实现步骤摘要】
π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂及其制备方法
本专利技术属于稀土橡胶催化剂
,涉及π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂及其制备方法。
技术介绍
顺丁橡胶(BR)是由丁二烯聚合而成的结构规整的顺式-1,4-聚丁二烯橡胶的简称,其顺式结构在95%以上。稀土顺丁橡胶,是采用稀土催化剂与1,3-丁二烯在溶液中聚合制得的BR。与传统的镍系BR(Ni-BR)相比,Nd-BR的顺-1,4-结构含量高,其大分子链具有高度立构规整结构,剪切应变下不易产生结晶,抗拉伸性能、抗撕裂性能优异。同时,高度立构规整结构使得Nd-BR自粘性高、生热低、滞后损失小,回弹性、耐磨性、耐疲劳、耐老化性能优异。Nd-BR应用于轮胎,在提高耐磨性能、抗疲劳性能、抗湿滑性能以及降低生热和滚动阻力上明显优于Ni-BR,能改善胎冠胶的耐老化性能和减少崩花、掉块现象,提高胎侧胶的耐屈挠和龟裂性能,满足对安全性能、牵引性能和耐久性能等要求更高的子午线轮胎的用胶要求。稀土催化剂一般是以稀土化合物为主催化剂的多组分体系。当主催化剂为含有卤素的稀土化合物时,通常加入烷基铝即可形成具有催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)称取引发剂各原料组分,/n组分A:钕的脂肪酸盐或羰基化合物/n组分B:带有共轭取代基的α-烯烃/n组分C:烷基铝的氢化物/n组分D:烷基铝化合物/n组分E:有机金属氯化物;/n(2)在0.05MPa至0.6MPa的压力范围下,-40℃至40℃的温度范围下,在惰性溶剂中将步骤(1)各组分均匀混合,形成均相混合物,持续时间10分钟~5小时;/n(3)在0.05MPa至0.6MPa的压力范围下,-40℃至60℃的温度范围下,对步骤(2)获得的均相混合物进行陈化,形成催化活性中心,持续时间12~72小时;/n(4)在...

【技术特征摘要】
1.一种π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取引发剂各原料组分,
组分A:钕的脂肪酸盐或羰基化合物
组分B:带有共轭取代基的α-烯烃
组分C:烷基铝的氢化物
组分D:烷基铝化合物
组分E:有机金属氯化物;
(2)在0.05MPa至0.6MPa的压力范围下,-40℃至40℃的温度范围下,在惰性溶剂中将步骤(1)各组分均匀混合,形成均相混合物,持续时间10分钟~5小时;
(3)在0.05MPa至0.6MPa的压力范围下,-40℃至60℃的温度范围下,对步骤(2)获得的均相混合物进行陈化,形成催化活性中心,持续时间12~72小时;
(4)在0.05MPa至0.2MPa的压力范围下,-40℃至-5℃的温度范围下,低温储存步骤(3)获得的引发剂。


2.根据权利要求1所述的π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)包括以下小步:
(2.1)将组分C、组分D、组分E用惰性溶剂预先稀释成10wt%至25wt%的溶液;
(2.2)将组分A和组分B在惰性溶剂中混合搅拌;
(2.3)将步骤(2.1)中获得的组分C、组分D和组分E的溶液在惰性溶液中混合搅拌;
(2.4)将步骤(2.2)获得的组分A、组分B的混合溶液加入步骤(2.3)获得的组分C、组分D和组分E的混合溶液,继续搅拌反应,形成均相混合物。


3.根据权利要求1或2所述的π-烯丙基型稀土顺丁橡胶引发剂的制备方法,其特征在于,所述钕的脂肪酸盐或羰基化合物为2-乙基己酸钕、新癸酸钕、异辛酸钕、环烷酸钕中的一种或两种以上;所述带有共轭取代基的α-烯烃为1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯、异戊二烯中的一种或两种以上;所述烷基铝的氢化物为二异丁基氢化铝、二乙基氢化铝;所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:林彩虹徐济明王春钢奚永久赵吉红高扬满建明白明
申请(专利权)人:青岛维实催化新材料科技有限责任公司山东三维石化工程股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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