一种头孢拉宗钠盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种头孢拉宗钠盐的制备方法，包括如下步骤：（1）头孢拉宗溶解并成盐；（2）脱色除菌；（3）冷冻干燥；（4）溶解析晶；（5）减压干燥，得到白色固体状的所述头孢拉宗钠盐。本发明专利技术一种头孢拉宗钠盐的制备方法，采用冷冻干燥法与溶媒析晶法相结合，先通过冷冻干燥法将头孢拉宗制成钠盐，再通过析晶溶剂去除水分和降解杂质，从而有效提高了产品的质量；本发明专利技术的方法成本低，除分和除杂效果显著，所得成品的纯度高、收率大，适用于工业化生产，市场前景广阔。

A preparation method of cefradine sodium salt

【技术实现步骤摘要】
一种头孢拉宗钠盐的制备方法
本专利技术涉及抗生素制备
，特别是涉及一种头孢拉宗钠盐的制备方法。
技术介绍
头孢拉宗（cefbupreazone）为头霉素衍生物，为第三代头孢类抗生素，系广谱抗生素，特别是对大肠杆菌、克雷伯菌属、柠檬酸菌属、肠杆菌属、沙雷菌属和吲哚阳性变形杆菌有良好的抗菌力。头孢拉宗还对各种细菌产生的β-内酰胺酶极为稳定，对β-内酰胺酶产生菌也有强大的抗菌作用。头孢拉宗的临床使用为注射使用，药品生产须制成头孢拉宗钠粉针剂，在临床使用时再加入溶解剂溶解后使用。而头孢拉宗为酯溶性产品，其水溶性较差，因此需要将合成的头孢拉宗酸性物质经工艺转化制成钠盐以符合临床使用要求。头孢拉宗钠的化学名为：6R,7S)-7-((2R,3S)-2-(4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪甲酰氨基)-3-羟基丁酰氨基)-7-甲氧基-3-(((1-甲基-1H-四唑-5-基)硫)甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠。头孢拉宗成钠盐反应的试剂有碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、醋酸钠等，但这些成盐试剂必本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种头孢拉宗钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）头孢拉宗溶解并成盐：将头孢拉宗搅拌溶于低温注射水中，然后缓慢加入与所述头孢拉宗等摩尔量的成盐反应试剂，搅拌至溶液澄清；/n（2）脱色除菌：向步骤（1）中得到的澄清溶液中加入活性炭脱色，然后再用过滤器过滤除菌；/n（3）冷冻干燥：将步骤（2）中脱色除菌后的溶液灌装入冻干盘内，经冻干机冷冻干燥，得到白色固体；/n（4）溶解析晶：向步骤（3）中得到的白色固体中加入脱菌的析晶溶剂，低温搅拌溶解析晶，过滤得滤饼；/n（5）减压干燥：用脱菌的所述析晶溶剂对步骤（4）所得滤饼进行洗涤，抽干溶剂后，减压干燥，得到白色固体状的所述头孢拉宗钠盐。...

【技术特征摘要】
1.一种头孢拉宗钠盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）头孢拉宗溶解并成盐：将头孢拉宗搅拌溶于低温注射水中，然后缓慢加入与所述头孢拉宗等摩尔量的成盐反应试剂，搅拌至溶液澄清；
（2）脱色除菌：向步骤（1）中得到的澄清溶液中加入活性炭脱色，然后再用过滤器过滤除菌；
（3）冷冻干燥：将步骤（2）中脱色除菌后的溶液灌装入冻干盘内，经冻干机冷冻干燥，得到白色固体；
（4）溶解析晶：向步骤（3）中得到的白色固体中加入脱菌的析晶溶剂，低温搅拌溶解析晶，过滤得滤饼；
（5）减压干燥：用脱菌的所述析晶溶剂对步骤（4）所得滤饼进行洗涤，抽干溶剂后，减压干燥，得到白色固体状的所述头孢拉宗钠盐。


2.根据权利要求1所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述低温条件为10～15℃，所述成盐反应试剂的加入时间为1.5～2h。


3.根据权利要求1或2所述的一种头孢拉宗钠盐的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宇，卫耿虎，夏晓霞，史加桂，
申请(专利权)人：江苏汉斯通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32