一种包覆铝的氧化钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种包覆铝的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备氢氧化钴浆料；步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入铝盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆铝的氢氧化钴浆料；步骤3，将所述步骤2中包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末；步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴；本发明专利技术通过在氧化钴中掺杂铝在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得铝可以均匀包覆在氢氧化钴表面；最后，该方法工艺简单，适合批量生产。

A preparation method of cobalt oxide coated with aluminum

【技术实现步骤摘要】
一种包覆铝的氧化钴的制备方法
本专利技术属于有色金属冶炼
，具体涉及一种包覆铝的氧化钴的制备方法。
技术介绍
氧化钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。常见的氧化钴粒径较大，该规格的氧化钴虽然极易合成，但其抗过充电性能较差，且循环性能较低，而小粒径的氧化钴可以显著提高钴酸锂的压实密度，并对电池性能有较大的改善；另外，随着世界钴价格节节攀升，寻求一种替代或减少钴金属用量无疑是最好的选择，包覆是最有效的方法之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种包覆铝的氧化钴的制备方法，通过该方法制备的氧化钴颗粒大小分布均匀且具有较高的振实密度。本专利技术所采用的技术方案是，一种包覆铝的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备氢氧化钴浆料；步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入铝盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆铝的氢氧化钴浆料；步骤3，将所述步骤2中包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末；步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴。本专利技术的特点还在于，所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤：步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11；步骤1.2，向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应；步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料。所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。所述步骤1.2中钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5，氧化剂的体积流量为10-30m3/h。所述步骤1.2中钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L，氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L。所述步骤2中将氢氧化钴浆料的pH值调节至1-6后加入铝盐溶液。所述步骤2中再次调节pH值至6-10。所述步骤3中对氢氧化钴浆料进行水洗具体为：将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃，对氢氧化钴浆料洗涤2-5h。所述步骤4中对氢氧化钴粉末进行煅烧，具体为：依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。本专利技术的有益效果是，本专利技术通过在氧化钴中掺杂铝在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得铝可以均匀包覆在氢氧化钴表面，且维持了粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形氧化钴；最后，该方法工艺简单，适合批量生产。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种包覆铝的氧化钴的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备氢氧化钴浆料，具体为：步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11，其中，反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种；步骤1.2，向步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，其中，钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种，钴盐溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5-1.5，氧化剂的体积流量为10-30m3/h，钴盐溶液中钴离子的浓度为80-150g/L，氢氧化钠溶液的浓度为200-600g/L；步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；步骤2，加酸调节步骤1氢氧化钴浆料的pH值至1-6后加入铝盐溶液，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至6-10，制得包覆铝的氢氧化钴浆料，其中，酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种，铝盐溶液中铝元素的总量为步骤1中钴金属总量的0.4-0.8％；步骤3，将步骤2中包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末，其中，水洗具体为：将浓度为10-50L/kg的去离子水加热至80-90℃，对氢氧化钴浆料洗涤2-5h；步骤4，将步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，且最高温度为500-800℃，如：依次在0-60℃的温度下煅烧25-35min、在60-200℃的温度下煅烧55-65min、在200-400℃的温度下煅烧55-65min、在400-600℃的温度下煅烧85-95min、在600-750℃的温度下煅烧55-65min以及在750℃的温度下煅烧355-365min。本专利技术通过在氧化钴中掺杂铝在降低成本的同时，提高了氧化钴作为电池材料的循环性能；另外，两次调节氢氧化钴的pH值，使得铝可以均匀包覆在氢氧化钴表面，且维持了粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形氧化钴。实施例1本专利技术实施例1提供一种包覆铝的氧化钴的制备方法，具体为：首先向反应釜中加入氨水并对其进行加热至50℃，调节氨水的pH为9，继续并流加入钴离子的浓度为80g/L的硫酸钴溶液、浓度为200g/L的氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应，硫酸钴溶液和氢氧化钠溶液并流加入时的体积流量比为1:0.5，氧化剂的体积流量为10m3/h，当合成反应进行4h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料；其次，加盐酸调节氢氧化钴浆料的pH值至1后加入铝盐溶液，铝盐溶液中铝元素的总量为钴金属总量的0.4％，之后加入氢氧化钠再次调节pH值至6，制得包覆铝的氢氧化钴浆料；然后，将包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干、除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末，其中水洗具体为：将浓度为10L/kg的去离子水加热至80℃，对氢氧化钴浆料洗涤2h；最后，将氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴，煅烧的温度包括5-12级，最高温度为500℃，如：依次在10℃的温度下煅烧25min、在60℃的温度下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包覆铝的氧化钴的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：/n步骤1，制备氢氧化钴浆料；/n步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入铝盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆铝的氢氧化钴浆料；/n步骤3，将所述步骤2中包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干以及除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末；/n步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴。/n

【技术特征摘要】
1.一种包覆铝的氧化钴的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，制备氢氧化钴浆料；
步骤2，调节所述步骤1氢氧化钴浆料的pH值后加入铝盐溶液，之后再次调节pH值，制得包覆铝的氢氧化钴浆料；
步骤3，将所述步骤2中包覆铝的氢氧化钴浆料依次进行陈化、过滤、水洗、烘干以及除铁，制得包覆铝的氢氧化钴粉末；
步骤4，将所述步骤3的氢氧化钴粉末进行煅烧，制得包覆铝的氧化钴。


2.根据权利要求1所述的一种包覆铝的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备氢氧化钴浆料具体包括如下步骤：
步骤1.1，向反应釜中加入反应底液并对其进行加热至50-80℃，调节反应底液的pH为9-11；
步骤1.2，向所述步骤1.1加热以及调节pH后的反应底液中并流加入钴盐溶液、氢氧化钠溶液和氧化剂进行合成反应；
步骤1.3，当所述步骤1.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至浓缩器中，抽出上层清液，浓浆返回反应釜继续反应，得氢氧化钴浆料。


3.根据权利要求2所述的一种包覆铝的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述反应底液为氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或者柠檬酸中的一种。


4.根据权利要求3所述的一种包覆铝的氧化钴的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或者醋酸钴中的至少一种。


5.根据权利要求4所述的一种包覆铝的氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炳忠，张爱青，史齐勇，许东伟，伍一根，王博，
申请(专利权)人：格林美江苏钴业股份有限公司，荆门市格林美新材料有限公司，格林美股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32