含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，属于废催化剂处理技术领域，含贵金属的废催化剂的预处理方法通过超临界水氧化反应对废催化剂进行预处理，超临界水氧化反应的反应产物经过气液、固液分离提取出用于提取贵金属的灰渣。通过含贵金属的废催化剂的预处理系统可实施该预处理方法。本发明专利技术提供的含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，提高了灰渣的提取量，有利于后续贵金属回收率的提高，同时排放物更加清洁。

Pretreatment method and system of spent catalyst containing precious metals

【技术实现步骤摘要】
含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统
本专利技术属于废催化剂处理
，更具体地说，是涉及一种含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统。
技术介绍
催化剂在制备过程中，为了确保其活性、选择性、耐毒性、及寿命等指标性能，常添加一些贵金属作为其活性成分。常见的贵金属包括金(Au)、银(Ag)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、锇(Os)、铱(Ir)和铂(It)，其中铂族金属(Pt，Pd、Rh)被广范用于加氢、氧化、脱氢、氢解、氨合成、甲醇合成、烃类合成，加氢甲酰化和羰基化等催化剂。尽管催化剂在使用过程中某些组分的形态、结构和数量会发生变化，但是废催化剂中仍然含有相当数量的贵金属，若将这些贵金属回收不仅提高了资源的利用率，并且减少了催化剂带来的环境问题。目前，对含银、铂和铑等贵金属废催化剂的回收之前需要对废催化剂进行预处理，得到含有贵金属的有机混合物，在对该有机混合物进行处理提取贵金属。现有多采用高温挥发法、火法熔炼、燃烧法等方法对废催化剂进行预处理并提取贵金属。以上三种方法在对废催化剂进行预处理过程中，均会产生高温烟气和粉尘，废催化剂中的一部分贵金属会被烟气夹带出系统，造成后续贵金属回收率较低，而产生的粉尘会对环境造成不良影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，旨在解决现有方法贵金属的回收率低，且反应过程中产生的粉尘对环境造成不良影响的问题。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：提供一种含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，包括以下步骤：将废催化剂与氧源混合后送入盛装有超临界水的反应器进行超临界水氧化反应，反应器的反应区的温度控制在600℃—750℃，反应区内的压力≥23MPa；超临界水氧化反应的反应产物降温后排出所述反应器，超临界水氧化反应的反应产物分为第一组反应产物和第二组反应产物，第一组反应产物包括固体颗粒连同一部分渣水，第二组反应产物包括气体和另一部分渣水，对沉降的第一组反应产物进行定期收集，对第二组反应产物进行气液分离；对第一组反应产物及第二组反应产物气液分离得到的固液混合物进行固液分离。作为本申请另一实施例，通过调温物质将反应器的反应区的温度控制在600℃—750℃。作为本申请另一实施例，调温物质为冷水、甲醇，当反应区的温度高于750℃时，向反应区加入冷水；当反应区的温度低于600℃时，向反应区加入甲醇。作为本申请另一实施例，废催化剂研磨后与水混合形成料浆，料浆与氧源混合后送入反应器，氧源为液氧。作为本申请另一实施例，料浆及液氧经过升压后相互混合，料浆及液氧的压力均升至25MPa以上。作为本申请另一实施例，超临界水氧化反应的反应产物经过降温水激冷降温后，温度低于300℃，压力降低至20-23MPa。作为本申请另一实施例，第二组反应产物通过降压处理进行气液分离。作为本申请另一实施例，降压处理包括第一次降压处理和第二次降压处理，第二组反应产物经过第一次降压处理后压力降低至5.5-6.5MPa，第二组反应产物分离得到第一气相混合物及液相混合物；液相混合物进行第二次降压处理，液相混合物经过第二次降压处理后压力降低至0.3MPa以下、并分离得到固液混合物。本专利技术采用的技术方案是：提供一种含贵金属的废催化剂的预处理系统，包括反应器、调温部、渣水排出部、降温部、降压部，反应器用于对废催化剂进行超临界水氧化反应，反应器与喷嘴相连，废催化剂配成的浆料及氧源通过喷嘴混合后进入反应器；调温部设有调温管路，调温管路与喷嘴相连，调温部用于向反应器输送冷水或者甲醇；渣水排除部设有锁斗及渣水罐，渣水排除部用于收集述第一组反应产物，锁斗一端连接与反应器，另一端连接渣水罐；降温部设有用于运送降温水的水冷保护管路，水冷保护管路与反应器相连，用于控制反应器壳体温度、并对超临界水氧化反应的反应产物进行降温；降压部与反应器相连，降压部对降温后的第二组反应产物进行降压处理。作为本申请另一实施例，渣水排除部包括冲压管路，冲压管路及水冷保护管路均与锁斗相连，冲压管路及水冷保护管路配合对锁斗增压，冲压管路用于向锁斗输送氮气增压，锁斗一端通过第一控制阀与反应器相连，另一端通过第二控制阀与渣水罐相连。本专利技术提供的含贵金属的废催化剂的预处理方法的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术含贵金属的废催化剂的预处理方法，利用超临界水氧化反应对含有贵金属的废催化剂进行氧化处理，反应器的反应区温度控制在600℃—750℃，反应区内的压力≥23MPa，经过超临界水氧化反应的反应产物落至反应器底部，为了保证反应器壳体处于安全温度范围内，反应器壳体温度较低，反应产物在反应器底部进行降温，反应产物包括固体壳体、混合有渣灰的渣水及混合有部分渣灰的气体，贵金属包含在渣灰中，通过重量作用将固体颗粒与混合有部分渣灰的气体分离，形成了第一组反应产物和第二组反应产物，第一组反应产物可通过直接固液分离得到渣灰，第二组反应产物依次进行气液分离、固液分离后可提取渣灰，渣灰的回收量大、纯度高将直接应该后续从渣灰中提取贵金属的纯度。通过超临界水氧化反应得到灰渣，并精确控制反应温度、超临界水氧化反应对反应产物进行进步分离，使得灰渣的提取量上升，更有利于贵金属提取率的提高，保护了环境。本专利技术提供的含贵金属的废催化剂的预处理系统的有益效果在于：与现有技术相比，设置反应器进行超临界水氧化反应，通过调温部对反应温度进行控制，设置渣水排出部、降温部、降压部，对超临界水氧化反应的反应产物进行进一步分离，使得灰渣的提取量上升，有利于贵金属提取率升高，同时排放的气体更加清洁，有利于环境的保护。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的含贵金属的废催化剂的预处理系统的结构示意图。图中：1、浆料储罐；2、高压隔膜泵；3、反应器；4、排渣锁斗；5、渣水罐；6、第一降压孔板；7、高压分离罐；8、气相减压阀；9、第二降压孔板；10、低压分离罐；11、降温水罐；12、高压水泵；13、热值调节罐；14、高压泵；15、液氧罐；16、液氧泵；17、液氧汽化器；18、液氮罐；19、液氮泵；20、液氮汽化器。具体实施方式为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。超临界水氧化技术是一种能彻底破坏有机污染物结构的新型氧化技术。水在超临界状态下(温度＞374.3℃；压力＞22.1MPa)，液相与气相间界面消失，氧气能以任意比例溶入，不存在气液相界面之间的物质移动等问题而提供了理想的氧化反应环境。反应器3是超临界水氧化技术中的核心设备，反应器3包括壳体与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.含贵金属的废催化剂的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将废催化剂与氧源混合后送入盛装有超临界水的反应器进行超临界水氧化反应，所述反应器的反应区的温度控制在600℃—750℃，所述反应区内的压力≥23MPa；/n所述超临界水氧化反应的反应产物降温后排出所述反应器，所述超临界水氧化反应的反应产物分为第一组反应产物和第二组反应产物，所述第一组反应产物包括固体颗粒连同一部分渣水，所述第二组反应产物包括气体和另一部分渣水，对沉降的所述第一组反应产物进行收集，对所述第二组反应产物进行气液分离；/n对第一组反应产物及第二组反应产物气液分离得到的固液混合物进行固液分离。/n

【技术特征摘要】
1.含贵金属的废催化剂的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废催化剂与氧源混合后送入盛装有超临界水的反应器进行超临界水氧化反应，所述反应器的反应区的温度控制在600℃—750℃，所述反应区内的压力≥23MPa；
所述超临界水氧化反应的反应产物降温后排出所述反应器，所述超临界水氧化反应的反应产物分为第一组反应产物和第二组反应产物，所述第一组反应产物包括固体颗粒连同一部分渣水，所述第二组反应产物包括气体和另一部分渣水，对沉降的所述第一组反应产物进行收集，对所述第二组反应产物进行气液分离；
对第一组反应产物及第二组反应产物气液分离得到的固液混合物进行固液分离。


2.如权利要求1所述的含贵金属的废催化剂的预处理方法，其特征在于，通过调温物质将所述反应器的反应区的温度控制在600℃—750℃。


3.如权利要求2所述的含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，其特征在于，所述调温物质为冷水、甲醇，当所述反应区的温度高于750℃时，向所述反应区加入冷水；当所述反应区的温度低于600℃时，向所述反应区加入甲醇。


4.如权利要求1所述的含贵金属的废催化剂的预处理方法，其特征在于，所述废催化剂研磨后与水混合形成料浆，所述料浆与氧源混合后送入所述反应器，所述氧源为液氧。


5.如权利要求4所述的含贵金属的废催化剂的预处理方法，其特征在于，所述料浆及液氧经过升压后相互混合，所述料浆及液氧的压力均升至25MPa以上。


6.如权利要求1所述的含贵金属的废催化剂的预处理方法及系统，其特征在于，所述超临界水氧化反应的反应产物经过降温水激冷降温后，温度低于300℃，压力降低至20-23MPa。

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓，程乐明，
申请(专利权)人：新地环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13