一种含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于医药技术领域，尤其涉及一种含有乙氧基水杨醛缩1,4‑丁二胺的稀土Schiff碱配合物的制备方法及其应用。该配合物的分子式为：C

Preparation and application of a rare earth Schiff base complex containing 1,4-butanediamine

【技术实现步骤摘要】
一种含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物的制备方法及其应用
本专利技术属于医药
，尤其涉及一种含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物的制备方法及其应用。
技术介绍
Schiff碱及其金属配合物的抗菌活性一直是科学家们研究的热点。Faizul等合成的2-亚苄基氨萘噻唑类Schiff碱及其Co(II)、Ni(II)和Cu(II)金属配合物对革兰氏阳性菌如金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌，革兰氏阴性菌如大肠杆菌、铜绿假单胞菌等均具有较好的抗菌作用，在其金属配合物中，含Cu(II)配合物的抑菌效应最强。孙晓红等以3-氨基-二氢噻吩-2-酮的盐酸盐为起始原料,设计合成了9个杂环Schiff碱，并对其马铃薯干腐病，番茄早疫病，烟草赤星病，小麦赤霉病，西瓜枯萎病等蔬菜、瓜果经济类作物病菌的抑制活性进行了室内毒性测试。实验结果表明，以上9个新合成的化合物均具有较好的抑菌杀菌活性，对番茄早疫病、烟草赤星病菌的抑制作用尤佳。这些工作都为研究该类化合物的抑菌杀菌活性及其在医药领域的实际应用提供了有益的信息。Schiff碱金属配合物因其独特的结构而广泛应用于抑菌及抗肿瘤活性研究、抑制超氧自由基活性，使得人们越来越关注这类配合物的生物药用价值。在生命体系内，锌能够以超分子形式参与多种代谢过程，如糖类、脂类、蛋白质与核酸的合成和降解等。本专利设计将含有生物活性的Schiff碱类配体和人体必须的微量元素金属锌结合起来，并添加稀土元素镧，最终得到的含有稀土元素的Schiff碱配合物。在活性测试中其抗菌活性较配位前明显，为以后设计合成这类抑菌活性的Schiff碱配合物提供了制备方法，也为以后能具体应用在抗菌领域提供了现实依据
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于提供一种含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物，该配合物具有抗菌、抑菌的作用，具有制备相对简单，生物活性好、产率高等特点。本专利技术的再一目的在于提供上述一种含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物在抗菌、抑菌制剂中的应用。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：一种具有抗菌活性的含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物，该配合物的分子式为：C44H52LaN4O8Zn2，化学结构式如一种稀土Schiff碱配合物的制备方法，配合物的合成过程如下所示：具体为：(1)锌的金属盐溶解于混合溶剂中，搅拌条件下得到溶液1；其中，所述锌的金属盐与混合溶剂的摩尔体积比为1mmol：5-10ml；(2)将Schiff碱配体溶于混合溶剂中，得到溶液2；将上述获得溶液1与溶液2混合搅拌0.5-1h，过滤后得到溶液3，溶液法蒸发12h后，加入六水合硝酸镧搅拌0.5-1h，然后转移到高压反应釜中；其中，Schiff碱配体与混合溶剂的质量体积比为38.54mg：8-10ml；锌的金属盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1：1；(3)高压反应釜在烘箱中的升温程序：升温至100℃保持2-4h，继续升温到180-200℃保持4-6h，而后继续逐渐升温到200-240℃保持4～6h，然后降温至120℃保持4-6h，最后降至室温，得到浅黄色块状锌的稀土晶体Schiff碱配合物。所述锌的金属盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、溴化锌和高氯酸锌其中的一种或两种，所述锌的金属盐、六水合硝酸镧与混合溶剂2的摩尔体积比为1mmol：0.5-1mmol：5-10mL。所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自由甲醇、乙腈、乙醇、水中的两种或两种以上。所述步骤(1)和步骤(2)中混合溶剂可相同或不同的选自体积比为(1-4)：1的甲醇和乙腈；体积比为(1-3)：1的乙腈和水；或体积比为(1-3)：1的甲醇和水。所述Schiff碱配体化合物是将5-乙氧基基水杨醛和1,4-丁二胺溶于混合溶剂中，在室温条件下即可进行羟醛缩合反应，得到橙红色Schiff碱配体化合物；其中，所述5-乙氧基水杨醛、1,4-丁二胺、混合溶剂的摩尔体积比1mmol：1mmol：(5-10)mL。所述5-乙氧基水杨醛、1,4-丁二胺、混合溶剂的摩尔体积比为1mmol：1mmol：10mL。混合溶剂为体积比为3：1甲醇和水。一种含有稀土元素镧的Schiff碱配合物的应用，所述的配合物在作为抗菌或抑菌药物中的应用。本专利技术进一步公开了上述稀土Schiff碱配合物在抗菌活性方面的应用。本专利技术克服现有技术的不足，提供一种稀土的Schiff碱配合物的制备方法及其在抗菌活性上的应用。本专利技术采用混合溶剂溶解5-乙氧基水杨醛与1,4-丁二胺，使其发生羟醛缩合反应，通过溶液法先将一水合乙酸锌和Schiff碱配体进行配位，然后将六水合硝酸镧溶解于的混合溶剂中，再与一定量的锌的Schiff碱混合溶液一起进入高压反应釜中，通过程序升温控制得到稀土Schiff碱配合物，采用单片纸碟法测定了其抗菌活性，结果表明，所合成的含有稀土的Schiff碱配合物具有一定的抗菌活性。相比于现有技术的缺点和不足，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术稀土Schiff碱配合物具有晶型稳定性好、制备方法也相对较简单，其抗菌活性明显等优势，为后续稀土Schiff碱配合物在抗菌活性方面的研究提供了重要依据。附图说明图1是本专利技术中稀土Schiff碱配合物3的晶体结构图。图2是本专利技术中稀土Schiff碱配合物3的晶体红外光谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1将甲醇和乙腈按体积比为2：1混合后得到混合溶剂1；将乙腈和水按体积比为1：2混合后得到混合溶剂2。将甲醇和水按体积比为3：1混合后得到混合溶剂3。实施例2将1mmol的5-乙氧基水杨醛与1mmol的1,4-丁二胺溶于6mL混合溶剂1发生羟醛缩合反应得到Schiff碱配体化合物1。实施例3将1mmol的5-乙氧基水杨醛与1mmol的1,4-丁二胺溶于7mL混合溶剂2发生羟醛缩合反应得到Schiff碱配体化合物2。实施例4将1mmol的5-乙氧基水杨醛与1mmol的1,4-丁二胺溶于10mL混合溶剂3发生羟醛缩合反应得到Schiff碱配体化合物3。实施例5(1)搅拌状态下，将183.4mg乙酸锌溶解于5mL混合溶剂1中，得到溶液1；(2)将384.4mg的Schiff碱配体化合物1溶解于5mL混合溶剂1中，得到溶液2，将步骤(1)得到的溶液1加入到溶液2中，搅拌约0.5-1h，过滤后得到溶液3；...

【技术保护点】
1.一种具有抗菌活性的含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物，其特征在于，该配合物的分子式为：C

【技术特征摘要】
1.一种具有抗菌活性的含有乙氧基水杨醛缩1,4-丁二胺的稀土Schiff碱配合物，其特征在于，该配合物的分子式为：C44H52LaN4O8Zn2，化学结构式如





2.一种权利要求1所述的稀土Schiff碱配合物的制备方法，其特征在于，
配合物的合成过程如下所示：





3.按权利要求2所述稀土Schiff碱配合物的制备方法，其特征在于，
(1)锌的金属盐溶解于混合溶剂中，搅拌条件下得到溶液1；其中，所述锌的金属盐与混合溶剂的摩尔体积比为1mmol：5-10ml；
(2)将Schiff碱配体溶于混合溶剂中，得到溶液2；将上述获得溶液1与溶液2混合搅拌0.5-1h，过滤后得到溶液3，溶液法蒸发12h后，加入六水合硝酸镧搅拌0.5-1h，然后转移到高压反应釜中；其中，Schiff碱配体与混合溶剂的质量体积比为38.54mg：8-10ml；锌的金属盐与Schiff碱配体化合物的摩尔比为1：1；
(3)高压反应釜在烘箱中的升温程序：升温至100℃保持2-4h，继续升温到180-200℃保持4-6h，而后继续逐渐升温到200-240℃保持4～6h，然后降温至120℃保持4-6h，最后降至室温，得到浅黄色块状锌的稀土晶体Schiff碱配合物。


4.如权利要求2所述的稀土Schiff碱配合物的制备方法，其特征在于，所述锌的金属盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、溴化锌和高氯酸锌其中的一种或两种，所述锌的金属盐、六水合硝酸镧与混合溶剂2的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志锋，卢久富，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61