万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料，所述金纳米针均匀分布在万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的表面。本发明专利技术还涉及该复合材料的制备方法。本发明专利技术采用简单的溶剂热法，合成超薄氨基化二硫化钼纳米片，具有很好的光热效果；同时，结合金纳米针具有机械抗菌的独特优势，构建出同时具有靶向、光热和机械抗菌于一体的万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料。构建的复合材料具有合适的尺寸，较强的光热转换效率，良好的靶向能力，机械抗菌能力以及较好的体内细菌感染治疗效力。

Vancomycin modified molybdenum disulfide / gold nanoneedle composite and its preparation

【技术实现步骤摘要】
万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料及其制备方法
本专利技术属于纳米复合材料领域，具体涉及一种万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料及其制备方法。
技术介绍
在过去抗生素主要被人们用于治疗细菌感染，但是由于人们对抗生素滥用，导致细菌的耐药性增强。随着科技的发展，新一代的抗菌材料--MoS2纳米片产生。MoS2是一种生物活性很高以及有很强的抗菌能力的纳米物质。由于MoS2纳米片独特的结构和特殊的性质，引起了越来越多的研究兴趣。MoS2纳米片具有强效、持久、广谱的抗菌特征，是一种备受青睐的抗菌材料。纳米金针因具有表面效应、量子效应、小尺寸效应及生物亲和性等而成为催化、生物医药等方面的研究和应用热点。如何将MoS2纳米片和金纳米针结合形成复合材料，目前还没有相关方面的报道。而且由于MoS2纳米片和金纳米针各自的优势有限，不能更好的体现抗菌性能。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术中的不足，在于提供一种高效、持久杀菌的万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料及其制备方法。本专利技术的具体技术方案如下：一种万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料，所述金纳米针均匀分布在万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的表面。采用万古霉素修饰的氨基化二硫化钼与金纳米针形成复合材料，万古霉素通过氢键与革兰氏阳性菌胞壁肽单位末端D-Ala-D-Ala分子结合，从而靶向细菌。也就是说，万古霉素能够识别细菌的细胞表面的D-Ala-D-Ala，并通过氢键结合在D-Ala-D-Ala的末端，从而增加纳米抗菌复合材料的使用寿命和有效的工作半径，增强杀菌效果。优选的，所述金纳米针与万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片质量比约为1:15-17。优选的，所述金纳米针的尺寸范围为50-80nm,万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的尺寸范围为150-300nm。本专利技术还涉及上述复合材料的制备方法，包括如下步骤：氨基化二硫化钼纳米片的制备：将氨基-聚乙二醇-氨基、PEG-400、钼酸钠二水和硫代乙酰胺混合后升温反应，制得氨基化二硫化钼纳米片；万古霉素修饰的氨基化二硫化钼的制备：将万古霉素盐酸盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入到2-吗啉乙磺酸溶液中进行反应，然后再加入N-羟基丁二酰亚胺搅拌反应，将氨基化二硫化钼纳米片加入该溶液中搅拌混合，制得万古霉素修饰的氨基化二硫化钼；金纳米刺溶液的制备：将氯金酸、硝酸银和还原剂混合制备金纳米刺溶液；万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料的制备：将万古霉素修饰的氨基化二硫化钼和金纳米刺溶液混合，制得万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料。优选的，氨基化二硫化钼纳米片的制备：将氨基-聚乙二醇-氨基、PEG-400、钼酸钠二水和硫代乙酰胺混合后升温至180-240℃反应20-28小时，制得氨基化二硫化钼；采用该温度和时间制得的氨基化二硫化钼纳米片为均匀的片状结构。优选的，氨基化二硫化钼纳米片的制备：氨基-聚乙二醇-氨基、PEG-400、钼酸钠二水和硫代乙酰胺的质量比为3-5:18-20:1:2；该比例制备的氨基化二硫化钼纳米片尺寸均匀，片层较薄。优选的，万古霉素修饰的氨基化二硫化钼的制备：万古霉素盐酸盐、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与N-羟基丁二酰亚胺的质量比约为15-18:9-12:5；这个质量范围万古霉素盐酸盐可以将氨基全部反应完全。加入的氨基化二硫化钼与万古霉素盐酸盐的质量比为736:800-850；使万古霉素盐酸盐稍过量，靶向分子连接的更完全。优选的，万古霉素修饰的氨基化二硫化钼的制备：将万古霉素盐酸盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入到pH为6-6.5的2-吗啉乙磺酸溶液中搅拌反应15-20分钟后，再加入N-羟基丁二酰亚胺继续搅拌反应1-1.5小时，然后调节pH至7.5-8.0，再将氨基化二硫化钼纳米片加入溶液中机械搅拌35-40小时，制得万古霉素修饰的氨基化二硫化钼。采用pH为6-6.5的2-吗啉乙磺酸溶液作为反应环境，有利于活化羧基，形成高活性的NHS酯。将氨基化二硫化钼纳米片加入溶液中搅拌之前先将pH调至7.5-8.0的目的是为了提高氨基的反应活性。优选的，金纳米刺溶液的制备：将氯金酸、硝酸银和还原剂混合制备金纳米刺溶液；金纳米刺溶液中氯金酸、硝酸银和还原剂的摩尔浓度分别为0.01-0.15mol/L、0.01-0.15mol/L、0.1-0.15mol/L。所述还原剂优选为抗坏血酸。优选的，万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料的制备：将万古霉素修饰的氨基化二硫化钼和金纳米刺溶液按照体积比为1:100-106混合，制得万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料。本专利技术提供的具有高效杀菌性能的万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料是在特定的温度和合适的比例下将两种物质结合在一起的，未添加其他的表面活性剂及稳定剂，氨基化二硫化钼和金纳米针的结构不会发生改变，稳定性好；万古霉素靶向分子的修饰能够增强万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料的杀菌效果，对阴性菌和阳性菌的杀菌效果均有明显增强，而且能够高效，持久杀菌。本专利技术采用简单的溶剂热法，合成超薄氨基化二硫化钼纳米片，具有很好的光热效果；同时，结合金纳米针具有机械抗菌的独特优势，构建出同时具有靶向、光热和机械抗菌于一体的万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料。构建的复合材料具有合适的尺寸，较强的光热转换效率，良好的靶向能力，机械抗菌能力以及较好的体内细菌感染治疗效力。附图说明图1为实施例1制得的Van-MoS2纳米片的透射电子显微镜图片。图2为实施例1制得的Van-MoS2-Aunanoneedles的透射电子显微镜图片。图3为实施例1制得的Van-MoS2和Van-MoS2-Aunanoneedles的X射线衍射的图片。图4为实施例1制得的Van-MoS2，Van-MoS2-Aunanoneedles的紫外-可见吸收光谱图。图5为实施例1制得的MoS2-Aunanoneedles和Van-MoS2-Aunanoneedles的傅里叶红外光谱图。图6为实施例1制得的Van-MoS2，Van-MoS2-Aunanoneedles的原子力显微镜图片。图7为实施例1制得的Van-MoS2-Aunanoneedles在808nm近红外激光照射下的不同浓度的光热图。图8为实施例1制得的Van-MoS2，Van-MoS2-Aunanoneedles对大肠杆菌杀菌实验图。图9为实施例1制得的Van-MoS2,Van-MoS2-Aunanoneedles对枯草芽孢杆菌杀菌实验图。图10为实施例1制得的Van-MoS2，Van-MoS2-Aunanoneedles对大肠杆菌杀菌实验得到的细菌活力对比图。图11为实施例1制得的Van-MoS2，Van-MoS2-Aunanoneedles对枯草芽孢杆菌杀菌得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料，其特征在于所述金纳米针均匀分布在万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的表面。/n

【技术特征摘要】
1.一种万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料，其特征在于所述金纳米针均匀分布在万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的表面。


2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述金纳米针与万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片质量比约为1:15-17。


3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述金纳米针的尺寸范围为50-80nm，万古霉素修饰的氨基化二硫化钼纳米片的尺寸范围为150-300nm。


4.根据上述任一权利要求所述的复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
氨基化二硫化钼纳米片的制备：将氨基-聚乙二醇-氨基、PEG-400、钼酸钠二水和硫代乙酰胺混合后升温反应，制得氨基化二硫化钼纳米片；
万古霉素修饰的氨基化二硫化钼的制备：将万古霉素盐酸盐与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐加入到2-吗啉乙磺酸溶液中进行反应，然后再加入N-羟基丁二酰亚胺搅拌反应，将氨基化二硫化钼纳米片加入该溶液中搅拌混合，制得万古霉素修饰的氨基化二硫化钼；
金纳米刺溶液的制备：将氯金酸、硝酸银和还原剂混合制备金纳米刺溶液；
万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料的制备：将万古霉素修饰的氨基化二硫化钼和金纳米刺溶液混合，制得万古霉素修饰的二硫化钼/金纳米针复合材料。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氨基化二硫化钼纳米片的制备：将氨基-聚乙二醇-氨基、PEG-400、钼酸钠二水和硫代乙酰胺混合后升温至180-240℃反应20-28小时，制得氨基化二硫化钼。

【专利技术属性】
技术研发人员：邴薇，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22