一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法技术

一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，它涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。它是要解决现有的负载药物的二氧化硅气凝胶的制备方法的安全性差、负载量低、抑菌性能差的技术问题。本方法：将药物研磨至纳米级后，加入到甲醇中，再加入水、稀盐酸及正硅酸甲酯混合反应，接着进行转移至高压反应釜中反应至凝胶，湿凝胶经过老化、换液、表面修饰、清洗及干燥处理后，得到负载药物的二氧化硅气凝胶。该气凝胶粉体的抑菌率为70％～80％，可作为填充物用于保温材料领域。

【技术实现步骤摘要】
一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶具有比表面积大、孔隙率高、绝热性能好、阻燃防水、密度极低、安全环保、无腐蚀性等特点。随着二氧化硅气凝胶粉体制备工艺的逐渐成熟，这一类材料逐渐被引入到工业甚至民用领域中，比如工业管道保温、釜体保温、楼宇外墙体保温。在日常生活中，气凝胶粉体作为填料可以填充到布料夹层中，做成气凝胶防寒服，气凝胶保温鞋，气凝胶保温鞋垫等服装服饰类产品。公告号为CN205728371U的中国专利公开了一种保温隔热性鞋垫，其中加入二氧化硅气凝胶夹层以增加其保温性能。公开号为CN109123880A的中国专利公开了一种加入气凝胶层的保暖鞋，适合在极寒等条件下穿着，起到较好的保温效果。虽然，气凝胶的导热系数远低于目前其他材料，但其透气性较差，应用到鞋类及鞋垫类服饰产品时，长时间穿着会导致鞋内空气长期闭塞不流通，同时在温度较高的条件会导致真菌的滋生繁殖，最终引发脚部真菌感染等症状。河南大学2012年硕士论文《不同孔径二氧化硅气凝胶的制备及其负载药物性能的研究》一文公开了的二氧化硅气凝胶负载药物的方法是：采用超临界装置，用二氧化碳作为萃取剂，通过超临界流体快速膨胀的方法，使溶于液体二氧化碳中洛伐他汀药物迅速结晶进入到气凝胶的孔道内部。但是该方法的药物负载的效果取决于操作的压力，安全系数低，负载量有限，限制了药物抑菌性能的发挥。且使用超临界制备方法生产成本极高，操作复杂，难以广泛应用到实际生产中。
技术实现思路
>本专利技术是要解决现有的负载负载药物的二氧化硅气凝胶的制备方法的安全性差、负载量低、抑菌性能差的技术问题，而提供一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。本专利技术的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法按以下步骤进行：一、纳米级药物粉末的制备：选择溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物，用行星球磨机将药物研磨至纳米级，得到纳米级药物粉末；二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将纳米级药物粉末加入到甲醇中，再依次加入水和稀盐酸，搅拌3～10min后，加入正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为70～100℃的油浴中回流搅拌2～8h，自然冷却至室温，加入浓度为0.5～5mol/L的稀氨水调节pH＝8～13，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为225～260℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至150～180℃持续陈化12～36h，得到湿凝胶；三、老化：向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70～90℃的条件下老化12～36h；四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入甲醇中进行换液处理，共换液2～4次，每次换液处理的持续时间为6～24h；换液处理是在温度为70～90℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；五、表面修饰：将催化剂加入到改性剂六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为60～80℃条件下静置48～72h；六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗，直至洗涤液呈中性且醇洗废液中水含量小于2％；七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶梯度升温进行干燥处理，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。本专利技术在水凝胶制备过程中加入溶于溶剂的纳米级药物粉末，利用高温高压条件下进行凝胶处理，使纳米药物粉末均匀负载在气凝胶骨架上，经过换液、改性及干燥处理后，得到具有抑制真菌滋生功能的保温材料基材。药物粉末的均匀负载提高了材料的抑菌率，本专利技术制备的气凝胶粉体的抑菌率为70％～80％，具有较好的抑菌作用。该材料除具有抑制真菌的功能外，还具有优异的吸附及绝热性能。这种基材经过封装处理后可以作为绝热夹层应用在在鞋、鞋垫、上衣、裤子、帐篷、车衣等保暖服饰设施上，通过气凝胶特有的吸附性能及骨架上负载的可抑制真菌滋生的药物的共同作用，保持设施内空气的相对洁净，在极寒等条件下为人们提供一种新型抑制真菌滋生的健康安全环保舒适保温材料。本专利技术的方法还具有操作简单、条件易控的特点。本专利技术的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体可用于保温材料领域。附图说明图1为实施例1制备的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的扫描电镜照片；图2为实施例2制备的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的扫描电镜照片。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法按以下步骤进行：一、纳米级药物粉末的制备：选择溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物，用行星球磨机将药物研磨至纳米级，得到纳米级药物粉末；二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将纳米级药物粉末加入到甲醇中，再依次加入水和稀盐酸，搅拌3～10min后，加入正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为70～100℃的油浴中回流搅拌2～8h，自然冷却至室温，加入浓度为0.5～5mol/L的稀氨水调节pH＝8～13，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为225～260℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至150～180℃持续陈化12～36h，得到湿凝胶；三、老化：向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70～90℃的条件下老化12～36h；四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入甲醇中进行换液处理，共换液2～4次，每次换液处理的持续时间为6～24h；换液处理是在温度为70～90℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；五、表面修饰：将催化剂加入到改性剂六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为60～80℃条件下静置48～72h；六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗，直至洗涤液呈中性且醇洗废液中水含量小于2％；七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶梯度升温进行干燥处理，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物包括：硝酸咪康唑、联苯苄唑、醋酸地塞米松、咪康唑氯倍他索、糠酸莫米松、醋酸泼尼松龙或吲哚美辛；其它与具体实施方式一相同。本实施方式的这些药物均可以溶解于甲醇溶剂中，且不参与化学反应，经过高温高压处理并干燥后，可以稳定存在于二氧化硅气凝胶骨架之间。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中，稀盐酸的浓度为0.5～3.0mol/L，纳米级药物粉末、甲醇、水和浓度为0.5～3.0mol/L的稀盐酸的质量比为1：(35～40)：(2.5～3.5)：(0.05～0.1)；其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中，纳米级药物粉末与正硅酸甲酯的质量比为1：(15～20)；其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中，高压反应釜放入温度为230℃～255℃烘箱中静置直至凝胶；其它与具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：/n一、纳米级药物粉末的制备：选择溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物，用行星球磨机将药物研磨至纳米级，得到纳米级药物粉末；/n二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将纳米级药物粉末加入到甲醇中，再依次加入水和稀盐酸，搅拌3～10min后，加入正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为70～100℃的油浴中回流搅拌2～8h，自然冷却至室温，加入浓度为0.5～5mol/L的稀氨水调节pH＝8～13，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为225～260℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至150～180℃持续陈化12～36h，得到湿凝胶；/n三、老化：向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70～90℃的条件下老化12～36h；/n四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入甲醇中进行换液处理，共换液2～4次，每次换液处理的持续时间为6～24h；换液处理是在温度为70～90℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；/n五、表面修饰：将催化剂加入到改性剂六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为60～80℃条件下静置48～72h；/n六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗，直至洗涤液呈中性且醇洗废液中水含量小于2％；/n七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶梯度升温进行干燥处理，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。/n...

【技术特征摘要】
1.一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、纳米级药物粉末的制备：选择溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物，用行星球磨机将药物研磨至纳米级，得到纳米级药物粉末；
二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将纳米级药物粉末加入到甲醇中，再依次加入水和稀盐酸，搅拌3～10min后，加入正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为70～100℃的油浴中回流搅拌2～8h，自然冷却至室温，加入浓度为0.5～5mol/L的稀氨水调节pH＝8～13，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为225～260℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至150～180℃持续陈化12～36h，得到湿凝胶；
三、老化：向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70～90℃的条件下老化12～36h；
四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入甲醇中进行换液处理，共换液2～4次，每次换液处理的持续时间为6～24h；换液处理是在温度为70～90℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；
五、表面修饰：将催化剂加入到改性剂六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为60～80℃条件下静置48～72h；
六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗，直至洗涤液呈中性且醇洗废液中水含量小于2％；
七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶梯度升温进行干燥处理，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。


2.根据权利要求1所述的一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于步骤一中溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物包括：硝酸咪康唑、联苯苄唑、醋酸地塞米松、咪康唑氯倍他索、糠酸莫米松、醋酸泼尼松龙或吲哚美辛。


3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪冠丞，张磊，李季，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36