【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】5-氟-4-亚氨基-3-甲基-1-甲苯磺酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的多晶型物本申请要求于2017年7月17日提交的美国临时申请号62/533,509的优先权，将其内容通过引用而特此明确并入。贯穿本申请，引用了不同的出版物。这些文件的披露内容通过引用以其全文特此并入本申请中，以便更全面地描述本专利技术所属领域的现状。
技术介绍
杀真菌剂是天然或合成来源的化合物，它们起到保护植物免受由真菌引起的损害的作用。目前的农业方法很大程度上依赖于杀真菌剂的使用。实际上，一些作物在不使用杀真菌剂的情况不能有效地生长。使用杀真菌剂允许栽培者增加作物的产量和质量并且因此增加该作物的价值。在大部分情况下，作物价值的增加至少相当于使用杀真菌剂成本的三倍。5-氟-4-亚氨基-3-甲基-1-甲苯磺酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮是杀真菌剂，其提供了经济上重要的作物中的多种病原体的控制，这些病原体包括但不限于小麦中叶斑病的病原菌(小麦壳针孢(Septoriatritici)(SEPTTR))以及由子囊菌纲和担子菌纲的真菌引起的疾病。专...
【技术保护点】
1.一种具有以下结构的化合物的结晶形式：/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170717 US 62/533,5091.一种具有以下结构的化合物的结晶形式：
2.如权利要求1所述的结晶形式，其中：
a.该结晶形式是无水结晶形式，其中该无水结晶形式是多晶型物；
b.该结晶形式是水合物；或者
c.该结晶形式是溶剂化物。
3.如权利要求2所述的结晶形式，其中该溶剂化物含有1,4-二噁烷、四氢呋喃、或乙酸乙酯。
4.如权利要求2所述的结晶形式，其中该结晶无水多晶型物具有基本上与图1的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在14.05、17.51、18.75、21.63和26.51的2θ角处的峰。
5.如权利要求4所述的结晶形式，其特征在于：
a.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有峰温度为约160℃的吸热峰；
b.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有起始温度为约159℃的吸热峰；
c.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有熔融焓为约110J/g的吸热峰；和/或
d.TG-FTIR热分析图示出在大于210℃的温度开始分解。
6.如权利要求2所述的结晶形式，其中该结晶无水多晶型物具有基本上与图4的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在9.20、11.88、22.33和22.59的2θ角处的峰。
7.如权利要求6所述的结晶形式，其特征在于：
a.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有峰温度为约157℃的吸热峰；
b.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有起始温度为约156℃的吸热峰；
c.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有熔融焓为约112J/g的吸热峰；和/或
d.TG-FTIR热分析图示出在大于210℃的温度开始分解。
8.如权利要求2所述的结晶形式，其中该结晶水合物具有基本上与图7的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在5.34、7.48、10.68和16.05的2θ角处的峰。
9.如权利要求8所述的结晶形式，其特征在于：
a.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有峰温度为约139.5℃的吸热峰，其中该DSC在密封盘中测量；
b.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有起始温度为约139℃的吸热峰，其中该DSC在密封盘中测量；
c.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有熔融焓为约115J/g的吸热峰，其中该DSC在密封盘中测量；
d.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有峰温度为约160℃的吸热峰，其中该DSC在敞口盘中测量；
e.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有起始温度为约159℃的吸热峰，其中该DSC在敞口盘中测量；
f.差示扫描量热法(DSC)曲线示出具有熔融焓为约98J/g的吸热峰，其中该DSC在敞口盘中测量；和/或
g.TG-FTIR热分析图示出在大于190℃的温度开始分解。
10.如权利要求2或3所述的结晶形式，其中：
a.该结晶溶剂化物具有基本上与图11的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在5.42、7.50、10.82和16.91的2θ角处的峰；
b.该结晶溶剂化物具有基本上与图13的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在4.7、5.00、9.66和23.97的2θ角处的峰；或者
c.该结晶溶剂化物具有基本上与图15的图一致的粉末X射线衍射图，并且优选地，其中该粉末X射线衍射图包含在5.34、7.48、10.68、16.07和21.83的2θ角处的峰。
11.如权利要求10所述的结晶形式，其特征在于：
a.TG-FTIR热分析图示出在大于180℃的温度开始分解；或者
b.TG-FTIR热分析图示出在大于200℃的温度开始分解。
12.一种具有以下结构的化合物的结晶形式的混合物：
该混合物是：
a.如权利要求1-11中任一项所述的一种或多种结晶形式的混合物；
b.如权利要求4-7中任一项所述的一种或多种结晶形式的混合物；
c.结晶形式I和结晶形式II的混合物；或
d.结晶形式I和结晶水合物形式的混合物。
13.如权利要求12所述的混合物，其中：
a.该混合物是至少25％的结晶形式I；
b.该混合物是至少50％的结晶形式I；或者
c.该混合物是至少75％的结晶形式I。
14.如权利要求12或13所述的混合物，其中该混合物是罐混合物，优选地其中该罐混合物包含该化合物的一种或多种结晶形式和至少一种其他杀有害生物化合物。
15.一种组合物，该组合物包含如权利要求1-13中任一项所述的结晶形式或如权利要求12-14中任一项所述的混合物。
16.一种杀真菌组合物，该杀真菌组合物包含：
a.如权利要求1-13中任一项所述的结晶形式或如权利要求12-14中任一项所述的混合物；或
b.如权利要求1-13中任一项所述的结晶形式或如权利要求12-14中任一项所述的混合物，以及一种或多种杀真菌载体。
17.如权利要求16所述的组合物，该组合物进一步包含至少一种另外的杀真菌剂，任选地，其中该组合物是与该至少一种另外的杀真菌剂的混合物，并且优选地，其中：
a.该至少一种另外的杀真菌剂是杀真菌甾醇生物合成抑制剂；
b.该至少一种另外的杀真菌剂是琥珀酸脱氢酶抑制剂；
c.该至少一种另外的杀真菌剂是嗜球果伞素杀真菌剂；和/或
d.该至少一种另外的杀真菌剂是杀真菌多位点抑制剂。
18.如权利要求17所述的组合物，其中：
a.该甾醇生物合成抑制剂选自下组，该组由以下组成：丙硫菌唑、氟环唑、环唑醇、腈菌唑、咪鲜胺、叶菌唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、氟醚唑、腈苯唑、丙环唑、氟喹唑、氟硅唑、粉唑醇、和丁苯吗啉，并且优选地，其中该甾醇生物合成抑制剂选自下组，该组由以下组成：氟环唑、环唑醇、腈菌唑、叶菌唑、丙环唑、丙硫菌唑、氟喹唑、粉唑醇、和苯醚甲环唑；
b.该琥珀酸脱氢酶抑制剂选自下组，该组由以下组成：氟唑菌酰胺、苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、啶酰菌胺、氟唑菌苯胺、和氟吡菌酰胺，并且优选地，其中该琥珀酸脱氢酶抑制剂选自下组，该组由以下组成：氟唑菌酰胺、苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、啶酰菌胺、和氟吡菌酰胺；
c.该嗜球果伞素杀真菌剂选自下组，该组由以下组成：唑菌胺酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、和醚菌酯；和/或
d.该杀真菌多位点抑制剂选自下组，该组由以下组成：百菌清、代森锰锌、灭菌丹、和克菌丹，并且优选地，其中杀真菌多位点抑制剂是灭菌丹或克菌丹。
19.包含如权利要求15-18中任一项所述的结晶形式的组合物，其中：
a.该组合物是固体组合物；或者
b.该组合物是液体组合物。
20.一种杀真菌组合物，该杀真菌组合物包含：
a.具有以下结构的化合物的溶液：
或
b.如权利要求1-11中任一项所述的结晶形式或如权利要求12-14中任一项所述的混合物的溶液。
21.如权利要求12-20中任一项所述的组合物，其中该组合物进一步包含至少一种赋形剂。
22.如权利要求12-21中任一项所述的组合物，其中该组合物进一步包含至少一种用于制备罐混合物的赋形剂。
23.一种用于控制真菌对植物侵袭的方法，该方法包括：
a.i)获得具有以下结构的化合物的结晶形式：
和
ii)将该结晶形式施加于真菌的场所、施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，以便由此控制真菌对该植物的侵袭；或者
b.将如权利要求1-11中任一项所述的结晶形式、如权利要求12-14中任一项所述的混合物或如权利要求15-22中任一项所述的组合物施加于真菌的场所、施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，以便由此控制真菌对该植物的侵袭。
24.一种用于控制真菌对植物侵袭的方法，该方法包括：将协同杀真菌混合物施加于真菌的场所、施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，该混合物包含：
i)杀真菌有效量的如权利要求1-11中任一项所述的结晶形式、如权利要求12-14中任一项所述的混合物或如权利要求15-22中任一项所述的组合物；和
ii)至少一种另外的杀真菌剂，
以便由此控制真菌对该植物的侵袭。
25.一种用于控制真菌对根和/或种子和/或植物侵袭的方法，该方法包括：
a.i)获得具有以下结构的化合物的溶液：
和
ii)将该溶液施加于该植物的根、种子或叶上，施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，以便由此控制真菌对这些根和/或种子和/或植物的侵袭；或者
b.i)获得如权利要求1-11中任一项所述的结晶形式或如权利要求12-14中任一项所述的混合物的溶液；和
ii)将该溶液施加于该植物的根、种子或叶上，施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，以便由此控制真菌对这些根和/或种子和/或植物的侵袭。
26.如权利要求23-25中任一项所述的方法，其中该混合物是罐混合物。
27.一种用于控制真菌对植物侵袭的方法，该方法包括：
i)获得具有以下结构的化合物的组合物：
和
ii)将该组合物施加于真菌的场所、或施加于其中要预防侵染的场所和/或施加于该植物上，以便由此控制真菌对该植物的侵袭。
28.一种用于控制真菌对根和/或种子和/或植物侵袭的方法，该方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔·格劳鲍历克，加仑·苏伊士，佐顿·内梅，萨马·阿拉斯比，
申请(专利权)人：阿达玛克西姆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：以色列;IL
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