一种测定电镀污泥中阴离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定电镀污泥中阴离子的方法，包括以下步骤：提取电镀污泥中的阴离子，获取阴离子提取液；将获取的阴离子提取液采用离子色谱法进行定量检测；其中，在提取电镀污泥中的阴离子时，其提取步骤为a、烘干电镀污泥，获取固态粉碎的电镀污泥；b、称取定量的氢氧化钠晶体，并于一加热容器将氢氧化钠设于电镀污泥的上下表面；c、将加热容器进行加热，加热结束后，加热容器自然冷却；d、在冷却后，将加热熔器内的物质完全取出，并溶于纯水中，得到提取液。本法发明专利技术测定电镀污泥中的阴离子操作简单有效，阴离子的提取率高，含量测定准确度高，重复性好。

A method for the determination of anions in electroplating sludge

【技术实现步骤摘要】
一种测定电镀污泥中阴离子的方法
本专利技术涉及一种环保检测领域，特别涉及一种测定电镀污泥中阴离子的方法。
技术介绍
电镀行业是世界上污染严重的行业之一，其各种物质复杂、难降解、性质极不稳定，如果不能科学合理地处置电镀污染物，那么其产生的后果将会非常严重。目前大多数国内电镀厂使用碱液沉淀来处理废水(这不可避免地产生金属氢氧化物)，然后通过污泥压力过滤脱水后，形成电镀污泥。电镀污泥是电镀废水处理之后剩余的产物，其中含有非常丰富的重金属，是非常典型的危险废物之一，对环境和人体健康带来非常大的威胁，因此，电镀污泥的资源化再利用技术对环境和人体的保护起到非常重要的作用，其中可以通过不同的方式对电镀污泥进行再处理，对污泥中重金属等资源再回收，但在此过程中污泥中含有的离子会对回收工艺中使用仪器造成损害，因此，对于电镀污泥中阴离子残留的检测和处理是电镀行业一项非常重要的工作，检测和控制电镀污泥中阴离子的残留量对仪器和工艺的改进提供很大的帮助；传统的水浸提法无法将污泥样品完全溶解，导致各种阴离子的提取效率很低，无法准确测出污泥中阴离子的含量，从而对工艺的改进和仪器的维护不能做出更加准确的指导；另外由于电镀污泥中大量的重金属对环境及人的损害也是相当严重，因此，找到一种科学有效并且处理方面简单且能够准确测定样品中阴离子的含量的检测方法具有重要的意义。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定电镀污泥中阴离子的方法，使用该方法测定电镀污泥中的阴离子操作简单有效，阴离子的提取率高，含量测定准确度高，重复性好。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为：一种测定电镀污泥中阴离子的方法，包括以下步骤：提取电镀污泥中的阴离子，获取阴离子提取液；将获取的阴离子提取液采用离子色谱法进行定量检测；其中，在提取电镀污泥中的阴离子时，其提取步骤为：a、烘干电镀污泥，获取固态的电镀污泥，并将固态电镀污泥粉碎；b、称取定量的氢氧化钠晶体，并将氢氧化钠晶体置于一加热容器内，使加热熔器的底部平铺一层氢氧化钠晶体，再称取定量的粉碎状的电镀污泥，将粉碎状的电镀污泥平铺于氢氧化钠晶体，然后在粉碎状的电镀污泥的上面再覆盖一层氢氧化钠晶体；c、将加热容器进行加热，加热温度为250～700℃，加热时间为60～120分钟，加热结束后，加热容器自然冷却；d、在冷却后，将加热熔器内的物质完全取出，并溶于纯水中，得到提取液。可选的，在获取固态的电镀污泥时，将电镀污泥置于干燥箱中以100～110℃的温度，将电镀污泥干燥至恒重状态。可选的，所述加热容器采用镍坩埚，在使用镍坩埚之前，对镍坩埚进行预处理。可选的，所述镍坩埚的预处理步骤为：将镍坩埚使用纯水洗净后晾干；将晾干的镍坩埚置于600～750℃的马弗炉中灼烧1～1.5小时，灼烧完成后待镍坩埚自然冷却；将冷却后的镍坩埚放入一烧杯中，并向烧杯中注入去离子水至淹没镍坩埚；加热烧杯，使去离子水煮沸，并保持25～40分钟；煮沸完成后取出镍坩埚，并将镍坩埚烘干。可选的，在步骤c中，加热容器在加热时包括四个阶段，其中，第一阶段加热温度250～350℃，加热时间10～30分钟，第二阶段加热温度450～550℃，加热时间30～50分钟，第三阶段加热温度580～610℃，加热时间10～20分钟，第四阶段加热温度640～670℃，加热时间10～20分钟。可选的，在步骤b中，所述氢氧化钠晶体的质量是电镀污泥质量的10～16倍。可选的，在步骤d中，使用的纯水为煮沸后冷却的纯水，所述纯水的电阻率大于或等于18.25MΩ.cm。可选的，称取的电镀污泥的质量与纯水的质量比为0.1～0.2∶50～100。可选的，在定量检测所述阴离子提取液之前，将阴离子提取液中的重金属及杂质过滤掉。可选的，所述阴离子提取液过滤后，对阴离子提取液的pH进行调节中和。采用上述技术方案，本专利技术在提取待测电镀污泥样品中阴离子的过程中，利用氢氧化钠高温熔融的方法对样品进行融解提取，可以改善水浸提样品不充分的情况，通过程序升温对样品进行加热熔融，可以使样品融解更加完全的基础上又不溢出，这种碱熔融电镀污泥样品提取阴离子的方法，可以使样品能够充分融解到碱液里，从而实现样品中目标离子的充分提取，不仅电镀污泥样品中阴离子的提取率高，操作简单，而且目标阴离子含量测定的准确度、灵敏度高，重复性好，检测成本低，且能够很好的保护检测仪器。因此，本专利技术的阴离子含量的检测方法适用于电镀污泥资源化再利用过程中的工艺控制。附图说明图1是本专利技术的实施例中氟离子、氯离子、硝酸根离子离子标准溶液分析的色谱图；图2是本专利技术的电镀污泥中的氟离子、氯离子、硝酸根离子检测的色谱图；图3是本专利技术的氢氧化钠加入量与电镀污泥中的氟离子、氯离子、硝酸根离子测定结果之间的关系曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关专利技术，而非对该专利技术的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与专利技术相关的部分。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。本专利技术提供了一种测定电镀污泥中阴离子的方法，其包括以下步骤：S1、提取电镀污泥中的阴离子，获取阴离子提取液；S2、将获取的阴离子提取液采用离子色谱法进行定量检测。其中，在提取电镀污泥中的阴离子时，其提取步骤为：a、烘干电镀污泥，获取固态的电镀污泥，并将固态电镀污泥粉碎。在获取固态的电镀污泥时，将电镀污泥置于干燥箱中以100～110℃的温度，将电镀污泥干燥至恒重状态。b、称取定量的氢氧化钠晶体，并将氢氧化钠晶体置于一加热容器内，使加热熔器的底部平铺一层氢氧化钠晶体，再称取定量的粉碎状的电镀污泥，将粉碎状的电镀污泥平铺于氢氧化钠晶体，然后在粉碎状的电镀污泥的上面再覆盖一层氢氧化钠晶体，其中，氢氧化钠晶体的质量是电镀污泥质量的10～16倍。加热容器可采用镍坩埚，在使用镍坩埚之前，对镍坩埚进行预处理。镍坩埚的预处理步骤为：将镍坩埚使用纯水洗净后晾干；将晾干的镍坩埚置于600～750℃的马弗炉中灼烧1～1.5小时，灼烧完成后待镍坩埚自然冷却；将冷却后的镍坩埚放入一烧杯中，并向烧杯中注入去离子水至淹没镍坩埚；加热烧杯，使去离子水煮沸，并保持25～40分钟；煮沸完成后取出镍坩埚，并将镍坩埚烘干。c、将加热容器进行加热，加热温度为250～700℃，加热时间为60～120分钟，加热结束后，加热容器自然冷却。加热容器在加热时包括四个阶段，其中，第一阶段加热温度250～350℃，加热时间10～30分钟，第二阶段加热温度450～550℃，加热时间30～50分钟，第三阶段加热温度580～本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定电镀污泥中阴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n提取电镀污泥中的阴离子，获取阴离子提取液；/n将获取的阴离子提取液采用离子色谱法进行定量检测；/n其中，在提取电镀污泥中的阴离子时，其提取步骤为：/na、烘干电镀污泥，获取固态的电镀污泥，并将固态电镀污泥粉碎；/nb、称取定量的氢氧化钠晶体，并将氢氧化钠晶体置于一加热容器内，使加热熔器的底部平铺一层氢氧化钠晶体，再称取定量的粉碎状的电镀污泥，将粉碎状的电镀污泥平铺于氢氧化钠晶体，然后在粉碎状的电镀污泥的上面再覆盖一层氢氧化钠晶体；/nc、将加热容器进行加热，加热温度为250～700℃，加热时间为60～120分钟，加热结束后，加热容器自然冷却；/nd、在冷却后，将加热熔器内的物质完全取出，并溶于纯水中，得到提取液。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定电镀污泥中阴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提取电镀污泥中的阴离子，获取阴离子提取液；
将获取的阴离子提取液采用离子色谱法进行定量检测；
其中，在提取电镀污泥中的阴离子时，其提取步骤为：
a、烘干电镀污泥，获取固态的电镀污泥，并将固态电镀污泥粉碎；
b、称取定量的氢氧化钠晶体，并将氢氧化钠晶体置于一加热容器内，使加热熔器的底部平铺一层氢氧化钠晶体，再称取定量的粉碎状的电镀污泥，将粉碎状的电镀污泥平铺于氢氧化钠晶体，然后在粉碎状的电镀污泥的上面再覆盖一层氢氧化钠晶体；
c、将加热容器进行加热，加热温度为250～700℃，加热时间为60～120分钟，加热结束后，加热容器自然冷却；
d、在冷却后，将加热熔器内的物质完全取出，并溶于纯水中，得到提取液。


2.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中阴离子的方法，其特征在于，在获取固态的电镀污泥时，将电镀污泥置于干燥箱中以100～110℃的温度，将电镀污泥干燥至恒重状态。


3.根据权利要求2所述的测定电镀污泥中阴离子的方法，其特征在于，所述加热容器采用镍坩埚，在使用镍坩埚之前，对镍坩埚进行预处理。


4.根据权利要求3所述的测定电镀污泥中阴离子的方法，其特征在于，所述镍坩埚的预处理步骤为：
将镍坩埚使用纯水洗净后晾干；
将晾干的镍坩埚置于600～750℃的马弗炉中灼烧1～1.5小时，灼烧完成后待镍坩埚自然冷却；
将冷却后...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚婷婷，裴波，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34