一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法技术

本发明专利技术属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法。本发明专利技术包括以下步骤：（1）配制系列钠离子标准溶液待用；（2）配制待测样品溶液待用；（3）利用钠离子标准溶液确定钠离子的保留时间，制作标准曲线，然后对测样品进行离子色谱分析，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；所述色谱条件如下：色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；流动相：流动相为有机酸溶液；流速：0.8‑1.0mL/min，柱温：25‑35℃，进样量：10‑30μL。本发明专利技术采用离子色谱定量检测，具有样品处理简便、灵敏度高、分离度好、准确定量等优点，克服了传统的光谱法测定金属离子样品处理时间长、对环境污染大、不经济等缺点。

A method for the determination of sodium in nylon monomer by Ion Chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法
本专利技术属于化工产品检测
，涉及一种尼龙单体中钠离子定量检测方法，具体涉及一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法。
技术介绍
尼龙12主要用于海洋管和城市天然气管道，光纤，电缆套，机械凸轮，汽车，滑动机构以及轴承等，还用于：汽车燃油输送管、汽车制动刹车管、空调管、空压设备软管，工业用高压液压管、管快速接头，汽车防抱死系统螺线轴，精密齿轮、凸轮和轴承的滑行部，复印机去静电转辊，抗静电容器和IC芯片导轨，光缆护套，透明管材，自粘接电线漆，消声齿轮，运动鞋底，电缆扣、网球拍索扣等诸多方面。ω-氨基十二酸是合成尼龙12的单体，合成ω-氨基十二酸的方法有限，其中有氨化加氢法，具有合成工艺路线短、原料易得的特点，因精制ω-氨基十二酸时，引入少量的钠盐，而钠离子的存在对聚合的尼龙12产品性能影响很大，因此需要对ω-氨基十二酸中钠离子的含量加以控制。日前检测金属离子主要方法有光谱法，光谱法对环境污染大，样品处理过程复杂，检测周期长，费用高。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，该方法样品处理简便、灵敏度高、分离度好，能够快速准确的对ω-氨基十二酸中钠离子的含量进行定量分析。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，包括以下步骤：(1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中，加水稀释，并定容至刻度，摇匀，分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用；(2)准确称取0.4-0.6g尼龙单体，对尼龙单体进行处理后，作为待测样品溶液待用；(3)取系列标准溶液注入离子色谱仪，按照一定的色谱条件进行离子色谱分析，确定钠离子的保留时间，根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线，然后取待测样品溶液注入离子色谱仪，按照上述色谱条件进行离子色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；所述色谱条件如下：色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；流动相：流动相为有机酸溶液；流速：0.8-1.0mL/min，柱温：25-35℃，进样量：10-30μL。所述离子色谱法为离子交换色谱法。所述尼龙单体为ω-氨基十二酸。所述尼龙单体的处理方法包括以下步骤：(1)称取0.4-0.6g尼龙单体于消解罐中，加4-6mL硝酸，130-140℃消解4-6h，取出降至室温，挥发掉硝酸；(2)平衡至室温，加0.5～1.5mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中，加0.5～1.5mmol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，备用。所述色谱条件为：流速为1.0mL/min，柱温为35℃，检测器温度为40℃，进样量为20μL。所述离子色谱仪的检测器为电导检测器。所述流动相中有机酸为甲烷磺酸，浓度为3～5mmol/L。所述色谱柱为ICYS-50阳离子色谱柱。离子色谱测定尼龙单体中钠离子含量时采用外标法。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术采用离子色谱法对ω-氨基十二酸产品中钠离子含量进行定量检测，具有灵敏度高、快速分离、准确定量、分离度好、检测时间短、操作简单等优点，克服了光谱法样品处理时间长、对环境污染大、不经济等缺点。附图说明图1是钠离子标准溶液谱图。图2是ω-氨基十二酸待测样品钠离子谱图。图3是流速1.4mL/min时ω-氨基十二酸待测样品钠离子谱图。图中1为钠离子色谱峰。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术的保护内容不局限于以下实施例，在不背离专利技术构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都要被包括在本专利技术中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本专利技术地过程、条件、试剂、试验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识。实施例1一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，采用的实验条件如下：1.实验分析仪器和条件：ICS1000离子色谱仪，电导检测器；2.实验样品：钠离子标准溶液，购自北京北方伟业计量技术研究院，含量1mg/mL。3.色谱条件：色谱柱：ICYS-50(4.6×125mm，5μm)阳离子色谱柱；流动相：流动相为4mmol/L甲烷磺酸溶液；流速：1mL/min；检测器温度：40℃；柱温：30℃；进样量：20μL。检测步骤：(1)分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中，加水稀释，并定容至刻度，摇匀，分别制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL溶液，作为系列标准品溶液待用。(2)准确称取ω-氨基十二酸0.5g于消解罐中，加5mL硝酸，135℃消解5h，取出降至室温，挥发掉硝酸，平衡至室温，加1mmol/L盐酸溶液溶解并转移至100mL容量瓶中，加1mmol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为待测样品溶液待用。(3)将上述标准品溶液和待测样品溶液分别注入离子色谱仪，按照上述色谱条件进行离子色谱分析，记录色谱图：待检样品溶液通过离子色谱仪的进样器注入色谱柱，经过聚乙烯醇填料固定相色谱柱后，采用流动相进行洗脱，样品中离子通过离子交换树脂填料的分离和纯化，样品经色谱柱后进入电导检测器进行检测，电信号经放大后以色谱峰的形式显示，即为色谱图，按照外标法计算钠离子含量，至少重复测定三次，取平均值。图1为标准品的色谱图，其中钠离子出峰时间是4.732min，从图2中可以看出，钠离子出峰时间与图1一致，且各峰分离良好、峰形好，可以用于定量分析。4.根据色谱图，钠离子的含量以ω计，数值以mg/g表示，按照外标法，按照式(1)进行计算：式中：c：测得的钠离子浓度，μg/mL；m：ω-氨基十二酸样品质量，g。根据峰面积在标准曲线上查得或计算出样品溶液中钠离子浓度，计算出钠离子含量，如下表1所示。表1ω-氨基十二酸待测样品钠离子含量准确度实验取已知钠离子含量的ω-氨基十二酸样品，称取5个试样，分别加入一定量的钠离子标准溶液，然后按照实施例1的外标法进行定量分析，结果如表2所示。从表中可以看出，钠离子的平均回收率为99.28％。实验结果表明本专利技术方法准确度好、可实行性强。表2准确度实验结果精密度试验取一批ω-氨基十二酸样品，从这一批样品中准确称取5组试样，按照实施例1的检测方法进行定量分析，测定钠离子的含量，计算该含量的平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果如表3所示。从表3可以看出，钠离子的含量的平均值为0.136mg/g，标准偏差为0.11％，相对标准偏差为0.84％。实验结果表明本专利技术精密度良本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中，加水稀释，并定容至刻度，摇匀，分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用；/n（2）准确称取0.4-0.6g尼龙单体，对尼龙单体进行处理后，作为待测样品溶液待用；/n（3）取系列标准溶液注入离子色谱仪，按照一定的色谱条件进行离子色谱分析，确定钠离子的保留时间，根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线，然后取待测样品溶液注入离子色谱仪，按照上述色谱条件进行离子色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；/n所述色谱条件如下：/n色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；/n流动相：流动相为有机酸溶液；/n流速：0.8-1.0mL/min，柱温：25-35℃，进样量：10-30μL。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别准确吸取不同体积钠离子标准溶液于不同容量瓶中，加水稀释，并定容至刻度，摇匀，分别制成不同浓度的系列钠离子标准溶液待用；
（2）准确称取0.4-0.6g尼龙单体，对尼龙单体进行处理后，作为待测样品溶液待用；
（3）取系列标准溶液注入离子色谱仪，按照一定的色谱条件进行离子色谱分析，确定钠离子的保留时间，根据不同浓度标准溶液的峰面积及其对应的浓度制作标准曲线，然后取待测样品溶液注入离子色谱仪，按照上述色谱条件进行离子色谱分析，根据标准品确定的保留时间，确定待测样品中钠离子，然后根据峰面积计算含量；
所述色谱条件如下：
色谱柱：固定相为聚乙烯醇填料；
流动相：流动相为有机酸溶液；
流速：0.8-1.0mL/min，柱温：25-35℃，进样量：10-30μL。


2.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，其特征在于，所述离子色谱法为离子交换色谱法。


3.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠离子含量的方法，其特征在于，所述尼龙单体为ω-氨基十二酸。


4.根据权利要求1所述利用离子色谱定量尼龙单体中钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦昌成，陈尚标，胡瑞莉，殷炼伟，
申请(专利权)人：无锡殷达尼龙有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32