一种测定水中亚硫酸根含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定水中亚硫酸根含量的方法，包括：以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，采用Dionex IonPac

A method for the determination of sulfite in water

【技术实现步骤摘要】
一种测定水中亚硫酸根含量的方法
：本专利技术属于分析测试
，具体涉及一种测定水中亚硫酸根含量的方法。
技术介绍
：随着现代工业的高速发展，二氧化硫污染形成的酸雨对环境的危害越来越大，二氧化硫进入水体后，即以亚硫酸盐和亚硫酸氢盐的动态平衡存在于水中，对水中的鱼类和水生生物都有一定的毒害作用，而且其还原性质能迅速消耗水中的溶解氧使水质恶化。此外，亚硫酸根在水体中一方面可与不同形态硫之间实现互相转化，另一方面会转化为二氧化硫，然后通过气液交换进入大气。因此，水体中亚硫酸根浓度是硫及相关环境问题的重要指标，对水中亚硫酸根浓度的分析测定具有重要意义。目前对于亚硫酸根的检测有碘量法、比色法、蒸馏-碱滴定法、离子色谱法等，对于碘量法、比色法、蒸馏-碱滴定法这些方法耗时长且精密度较低，故离子色谱法是一种较好的方法。本方法使用的离子色谱仪的色谱柱为AS22，是一根用于分析生活饮用水中多种阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、溴离子等)的专用柱，本专利通过研发，发现这根柱子能同时分析亚硫酸根这个物质，能节省备件(色谱柱)的消耗的同时，减少频繁更换色谱柱造成分析效率低下的问题。
技术实现思路
：本专利技术的目的是为了克服现有技术中所存在的缺陷，而提供了一种测定水中亚硫酸根含量的方法，操作简便，分析速度快，成本低。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种测定水中亚硫酸根含量的方法，其中，该方法以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，采用DionexIonPacTMAS22阴离子分析柱和电导检测器对亚硫酸根含量进行离子色谱法测定。本专利技术所提供的一种方法，包括以下步骤：标准曲线的绘制、样品的采集、样品的测定、亚硫酸根浓度的计算。所述标准曲线的绘制包括：(1)标准二级母液配制：取0.1mL亚硫酸根标准溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容并混匀。此为100μg/mL的亚硫酸根标准二级母液。(2)标准曲线溶液配制：分别移取0.125mL、0.250mL、0.625mL、0.500mL、1.00mL亚硫酸根标准二级母液于25mL、25mL、25mL、10mL、10mL容量瓶中，配制成0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准曲线溶液。混匀待上机分析。(3)标准曲线的绘制：按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，按标准溶液浓度由低到高的顺序依次测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对相应的亚硫酸根浓度绘制标准曲线。所述样品的采集包括：样品采集后，须立即加入0.1％的甲醛进行固定。采集的样品应尽快分析，若不能及时测定，应经抽气过滤装置过滤，于4℃以下冷藏、避光保存。所述样品的测定包括：对于不含疏水性化合物、重金属或过渡金属离子等干扰物质的清洁水样，经抽气过滤装置过滤后，可直接进样；也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器进样。对含干扰物质的复杂水质样品，须用相应的预处理柱进行有效去除后再进样。按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将样品注入离子色谱仪测定亚硫酸根的浓度，以保留时间定性，峰面积定量。所述亚硫酸根浓度的计算包括：样品中亚硫酸根浓度的计算公式为：C＝C1×f-C0C—水中亚硫酸根的浓度，单位为毫克每升(mg/L)C1—由仪器读出样品溶液中亚硫酸根的浓度，单位为毫克每升(mg/L)C0—实验室空白中亚硫酸根的浓度，单位为毫克每升(mg/L)f—稀释倍数。附图说明：图1是亚硫酸根浓度的测试图谱。具体实施方式：以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不限于本专利技术。实施例1：测定某水中亚硫酸根的浓度以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，采用DionexIonPacTMAS22阴离子分析柱和电导检测器对亚硫酸根含量进行离子色谱法测定。步骤一：标准曲线的绘制(1)标准二级母液配制：取1mL亚硫酸根标准溶液于10mL容量瓶中，用超纯水定容并混匀。此为100μg/mL的亚硫酸根标准二级母液。(2)标准曲线溶液配制：分别移取0.125mL、0.250mL、0.625mL、0.500mL、1.00mL亚硫酸根标准二级母液于25mL、25mL、25mL、10mL、10mL容量瓶中，配制成0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准曲线溶液。混匀待上机分析。(3)标准曲线的绘制：按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，按标准溶液浓度由低到高的顺序依次测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰面积均值对相应的亚硫酸根浓度绘制标准曲线。步骤二：样品的采集样品采集后，须立即加入0.1％的甲醛进行固定。采集的样品应尽快分析，若不能及时测定，应经抽气过滤装置过滤，于4℃以下冷藏、避光保存。步骤三：样品的测定(1)样品的测定对于不含疏水性化合物、重金属或过渡金属离子等干扰物质的清洁水样，经抽气过滤装置过滤后，可直接进样；也可用带有水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器进样。对含干扰物质的复杂水质样品，须用相应的预处理柱进行有效去除后再进样。按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将样品注入离子色谱仪测定亚硫酸根的浓度，以保留时间定性，峰面积定量。图1为亚硫酸根浓度的测试图谱。(2)检出限的测定由于空白中无亚硫酸根，故取预估检出限的2-5倍选择一个固定浓度的标准溶液连续进样7针，亚硫酸根的检出限测定结果如下表所示：序号从曲线中读出的值/(mg/L)10.433820.440230.422940.448550.422460.430870.4139标准偏差/(mg/L)0.0092t值3.143检出限/(mg/L)0.029测定下限/(mg/L)0.116由此得出本方法测定亚硫酸根含量的检出限为0.029μg/mL。(3)精密度的测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，对低、中、高浓度的标准溶液分别平行测定6次，并计算其相对标准偏差，结果如下表所示：序号低浓度/(mg/L)中间浓度/(mg/L)高浓度/(mg/L)10.43382.330810.087520.44022.32489.3779...

【技术保护点】
1.一种测定水中亚硫酸根含量的方法，其特征在于，以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，采用Dionex IonPac

【技术特征摘要】
1.一种测定水中亚硫酸根含量的方法，其特征在于，以碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液，采用DionexIonPacTMAS22阴离子分析柱和电导检测器对亚硫酸根含量进行离子色谱法测定。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林新艳，俞晓明，顾承伟，王红玲，
申请(专利权)人：江苏泰洁智邦检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32