一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法技术

本发明专利技术公开一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，属于中药分析技术领域，是采用原子吸收火焰法测定铁含量，包括下述步骤：制成每lml含铁10μg的铁标准贮备液的制备；标准曲线的制备：分别精密量取铁标准贮备液，用2％硝酸溶液制成不同浓度溶液及空白对照溶液；依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；供试品的制备：取供试品5ml，置聚四氯乙烯消解罐内，进行消解反应；然后缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；测定。本发明专利技术可以实现肝精补血素口服液的铁含量检验准确度的大大提高，避免常规滴定法的不确定性。

A method for the determination of iron in ganjingbuxue oral liquid

【技术实现步骤摘要】
一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法
本专利技术涉及中药分析
，特别涉及一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法。
技术介绍
贫血是一种常见的全球性营养疾病，目前临床上治疗贫血最常用的口服药物为硫酸亚铁，其缺陷是副作用较多且较严重。肝精补血素口服液是目前市场上几种仅有的补血功能的产品之一，功能主治为益气补血，滋补肝肾。用于气血亏虚，肝肾不足，贫血，神经衰弱。肝精补血素口服液，具有益气补血、滋补肝肾的功交。用于气血亏虚，肝肾不足，贫血，神经衰弱。主要成份为党参、枸杞子、肝精膏、枸橼酸铁铵、维生素B1。肝精补血素口服液的主要补铁成分是铁元素，由此，研究能够稳定、准确方便的检测铁含量的方法是非常有必要的，目前常用的检测铁剂类补铁产品铁含量的方法是滴定法，《卫生部药品标准中药成方制剂第十三册》中肝精补血素口服液的质量标准记载的含量测定方法如下：【含量测定】精密量取本品10ml，置250ml碘瓶中，加水10ml,加硫酸溶液(1:1)2ml，摇匀，放冷，至约15℃,加入1％高锰酸钾溶液6ml,盐酸15ml,40％碘化钾溶液5ml,摇匀，在暗处放置15分钟，加水50ml，用硫代硫酸钠液(0.05mol/L)滴定，近终点时,加入淀粉指示液2ml，继续滴定至紫色消失,并将滴定结果用空白试验校正(试剂中不加1％高锰酸钾液)，即得。每1ml硫代硫酸钠液(0.05mol/L)相当于2.7925mg的Fe。本品含枸橼酸铁铵，以铁(Fe)计算，每1ml不得少于1mg。但是滴定法存在的误差较大，不能较好的掌握滴定终点。因此，需要提出一种较为准确的测量方法，本专利技术采用原子吸收分光光度法测定铁含量。
技术实现思路
本专利技术提供一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，解决现有的肝精补血素口服液中铁元素的检测误差较大的问题。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，是采用原子吸收火焰法测定铁含量，包括下述步骤：(1)铁标准贮备液的制备：精密量取铁元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每lml含铁10μg的溶液，即得；(2)标准曲线的制备：分别精密量取铁标准贮备液，用2％硝酸溶液制成每lml分别含铁1μg/ml、3μg/ml、5μg/ml、7μg/ml的溶液，并配制铁含量为0的空白对照溶液；依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；(3)供试品的制备：取供试品5ml，置聚四氯乙烯消解罐内，进行消解反应；然后缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法同时制备试剂空白溶液；(4)测定：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定；从标准曲线上读出供试品溶液中铁的含量，计算，即得。其中，优选地，所述步骤(1)制得的铁标准贮备液0～5℃贮存。其中，优选地，所述步骤(2)的测定条件：检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰。其中，优选地，所述步骤(3)中的消解反应为肝精补血素口服液置于聚四氯乙烯消解罐后，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完成后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽。其中，优选地，所述步骤(3)中的消解反应为肝精补血素口服液置于聚四氯乙烯消解罐后，置电热板上加热至沸腾，并不断补充去离子水并保持沸腾至消解罐内液体变为红棕色的澄清溶液，调节电热板功率，缓缓加热，不断补充去离子水至不再产生红棕色气体。其中，优选地，所述电热板功率为1000W以上。其中，优选地，所述调节电热板功率为调节电热板功率为300-500W。本专利技术的有益效果：本专利技术将样品置于聚四氯乙烯消解罐内中进行消解，对肝精补血素口服液进行反应处理以使有机物分解，使肝精补血素口服液铁元素转换成易于分离的无机化合物，同时得到的样品清澈透明无沉淀，便于分析测定。极大提高了前处理的效率，缩短了整个测定方法的时长。使得肝精补血素口服液的铁元素的提取效率和测定的准确率提高明显。该方法的标准曲线R2为0.99507，大于0.99；方法检出限为0.08μg/ml；精密度小于1.5％；回收率为87.50％～97.50％，准确性较好。本专利技术可以实现肝精补血素口服液的铁含量检验准确度的大大提高，避免常规滴定法的不确定性，使得产品质量的稳定性能够准确的被呈现出来。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1本专利技术中标准曲线图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，是采用原子吸收火焰法测定铁含量，包括下述步骤：(1)铁标准贮备液的制备：精密量取铁元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每lml含铁10μg的溶液，即得；(2)标准曲线的制备：分别精密量取铁标准贮备液，用2％硝酸溶液制成每lml分别含铁1μg/ml、3μg/ml、5μg/ml、7μg/ml的溶液，并配制铁含量为0的空白对照溶液；依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；(3)供试品的制备：取供试品5ml，置聚四氯乙烯消解罐内，进行消解反应；然后缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法同时制备试剂空白溶液；(4)测定：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定；从标准曲线上读出供试品溶液中铁的含量，计算，即得。其中，所述步骤(1)制得的铁标准贮备液0～5℃贮存。其中，，所述步骤(2)的测定条件：检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰。其中，所述步骤(3)中的消解反应为肝精补血素口服液置于聚四氯乙烯消解罐后，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完成后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽。其中，所述步骤(3)中的消解反应为肝精补血素口服液置于聚四氯乙烯消解罐后，置电热板上加热至沸腾，并不断补充去离子水并保持沸腾至消解罐内液体变为红棕色的澄清溶液，调节电热板功率，缓缓加热，不断补充去离子水至不再产生红棕色气体。其中，所述电热板功率为1000W以上。其中，所述调节电热板功率为调节电热板功率为300-500W。本方法的方法学验证如下所示：1.试剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，其特征在于是采用原子吸收火焰法测定铁含量，包括下述步骤：/n(1)铁标准贮备液的制备：精密量取铁元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每lml含铁10μg的溶液，即得；/n(2)标准曲线的制备：分别精密量取铁标准贮备液，用2％硝酸溶液制成每lml分别含铁1μg/ml、3μg/ml、5μg/ml、7μg/ml的溶液，并配制铁含量为0的空白对照溶液；依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；/n(3)供试品的制备：取供试品5ml，置聚四氯乙烯消解罐内，进行消解反应；然后缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法同时制备试剂空白溶液；/n(4)测定：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定；从标准曲线上读出供试品溶液中铁的含量，计算，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，其特征在于是采用原子吸收火焰法测定铁含量，包括下述步骤：
(1)铁标准贮备液的制备：精密量取铁元素标准溶液，用2％硝酸溶液稀释，制成每lml含铁10μg的溶液，即得；
(2)标准曲线的制备：分别精密量取铁标准贮备液，用2％硝酸溶液制成每lml分别含铁1μg/ml、3μg/ml、5μg/ml、7μg/ml的溶液，并配制铁含量为0的空白对照溶液；依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
(3)供试品的制备：取供试品5ml，置聚四氯乙烯消解罐内，进行消解反应；然后缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法同时制备试剂空白溶液；
(4)测定：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定；从标准曲线上读出供试品溶液中铁的含量，计算，即得。


2.根据权利要求1所述的一种肝精补血素口服液的铁含量测定方法，其特征在于：所述步骤(1)制得的铁标准贮备液0～5℃贮存。


3.根据权利要求1所述的一种肝精补血素口服液...

【专利技术属性】
技术研发人员：郏建飞，贾申钰，秦兴国，刘英英，张广杰，马威震，
申请(专利权)人：河南省奥林特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41