一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法技术

技术编号:24008751 阅读:104 留言:0更新日期:2020-05-02 01:02
本发明专利技术涉及一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法,包括如下步骤:(1)将铌钽矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加去离子水润湿;(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入硝酸、高氯酸、氢氟酸,并轻轻摇匀,用去离子水冲洗杯壁,将聚四氟乙烯烧杯置于180℃‑220℃的电热板上加热分解;(3)加热至高氯酸烟冒尽后加入8‑10mL的王水溶液,保温至样品溶解,待王水溶液剩余3‑4mL时,用去离子水冲洗杯壁,冲洗完成后再保温10分钟;(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管,定容;(5)配制混合标准系列溶液:(6)取步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定;(7)工作曲线绘制。该方法可实现检测过程安全顺利的进行,操作过程简单。

A method for the determination of niobium and tantalum in niobium tantalum ore

【技术实现步骤摘要】
一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法
本专利技术涉及的是一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法,属于铌钽矿石元素测定

技术介绍
目前,在进行铌钽矿石中铌、钽含量检测时,一般采用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,检测时需要采用碱熔的方法进行前处理,碱熔试剂为脱水偏硼酸锂,温度为1000℃,熔融后的样品需立即从马弗炉取出,温度过高,易发生灼伤事故;样品取出后,要迅速将装有样品的石墨坩埚转移到装有水的烧杯中,这种操作方式中样品遇冷易粘在石墨坩埚上,前处理的流程较长,不易操作,影响后续测定,这就是现有技术所存在的不足之处。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题,就是针对现有技术所存在的不足,而提供一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法,该检测方法可实现检测过程安全顺利的进行,且操作过程简单。本方案是通过如下技术措施来实现的:该测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法包括如下步骤:(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品,并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用2-3mL去离子水润湿本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法,其特征是:它包括如下步骤:/n(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品,并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用2-3mL去离子水润湿;/n(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸,并轻轻摇匀,用2-3mL去离子水冲洗杯壁,将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解;/n(3)加热至高氯酸烟冒尽,此时氢氟酸已完全蒸发,加入8-10mL的王水溶液,保温至样品溶解,待王水溶液剩余3-4mL时,用...

【技术特征摘要】
1.一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法,其特征是:它包括如下步骤:
(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品,并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,用2-3mL去离子水润湿;
(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸,并轻轻摇匀,用2-3mL去离子水冲洗杯壁,将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解;
(3)加热至高氯酸烟冒尽,此时氢氟酸已完全蒸发,加入8-10mL的王水溶液,保温至样品溶解,待王水溶液剩余3-4mL时,用2-3mL去离子水冲洗杯壁,冲洗完成后再保温10分钟;
(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管,用去离子水定容;
(5)配制混合标准系列溶液:
移取浓度为100ug/mL的五氧化二铌标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于编号为1、2、3、4、5、6的50mL比色管中,再移取浓度为100ug/mL的五氧化二钽标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于上述编号为1、2、3、4、5、6的比色管,用5%的王水定容至刻度,得到比色管中的五氧化二铌与五氧化二钽浓度相同,分别是0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL;
(6)将步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定,以标准系列溶液中五氧化二铌、五氧化二钽的浓度为横坐标,以标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的五氧化二铌、五氧化二钽信号值为纵坐标绘制工作曲线,其中,选用的铌的波长为309.418nm,选用的钽的波长为226.230nm,从绘制的工作曲线中查得待测试样中五氧化二铌的浓度ρ1、待测试样中五氧化二钽的浓度ρ2,查得空白溶液中五氧化二铌的浓度ρ0、空白溶液中五氧化二钽的浓度
按下式计算待测试样中五氧化二铌的含量...

【专利技术属性】
技术研发人员:王锦荣张建平吴宏武林晓晖许峰翁德庆赖正生
申请(专利权)人:中国冶金地质总局第二地质勘查院
类型:发明
国别省市:福建;35

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