评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法技术

本发明专利技术公开了评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，其方法步骤如下：S1：将高灰熔点煤均匀地摊平在灰皿中，送入马弗炉恒温区中；S2：将灰皿在马弗炉中升温至450‑550℃，并在此温度下保持20‑40min，后继续升温至800‑830℃，并在此温度下灼烧40‑80min；S3：将灰渣取出，在空气中冷却4‑6min后移入干燥器中冷却至室温；S4：向灰渣中加入粉煤，并混合均匀；S5：将灰渣放入小刚玉皿中，将若干小刚玉皿放入刚玉舟上，再将刚玉舟推入管式炉中；S6：将S5中的刚玉舟在还原性气氛中，进行升温加热；S7：将S6中的刚玉舟迅速取出淬冷；S8：将S7中淬冷后的灰渣放入干燥箱干燥，得高温灰渣样品。本发明专利技术能从理论上指导实际工业生产过程中残炭含量对于灰渣强度的影响。

A method for evaluating the strength of ash and slag with different residual carbon content in coal gasification

【技术实现步骤摘要】
评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法
本专利技术涉及煤气化
，尤其涉及评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法。
技术介绍
我国每年排放煤气化灰渣约为3-6亿吨，灰渣会导致气化炉运行过程中对设备的堵渣情况发生，造成严重的经济损失。由于煤气化工艺的不同，会导致灰渣中含有部分残炭，而不同残炭含量的存在对灰渣的强度有很大的影响。目前针对灰渣中残炭存在的研究，大部分着眼于锅炉产生的灰渣，即气氛为氧化性气氛，针对还原性气氛下产生的灰渣中不同残炭含量的研究很少。因此了解灰渣中残炭含量对其强度的影响对于通过工艺来调节残炭含量来降低灰渣强度、灰渣后续的分级处理和应用都有更有益的帮助。现有对灰渣中含有残炭的力学表征，是通过对灰中添加纯石墨进行烧渣制，后对渣样剪切力进行检测，该添加方法存在烧渣不充分，无法模拟实际生产等不足，且现有技术中还没有以检测不同残炭含量灰渣的抗压强度来表征灰渣强度的方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，能从理论上指导实际工业生产过程中残炭含量对于灰渣强度的影响。本专利技术提出的评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法步骤如下：S1：将高灰熔点煤均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入马弗炉恒温区中；S2：将S1中的灰皿在马弗炉中升温至450-550℃，并在此温度下保持20-40min，后继续升温至800-830℃，并在此温度下灼烧40-80min；S3：将S2中灼烧好的灰渣取出，在空气中冷却4-6min后移入干燥器中冷却至室温；S4：向S3中冷却后的灰渣中加入粉煤，并混合均匀；S5：将S4所述的灰渣放入小刚玉皿中，将若干小刚玉皿放入刚玉舟上，再将刚玉舟推入管式炉中；S6：将S5中的刚玉舟在还原性气氛中，进行升温加热；S7：将S6中的刚玉舟迅速取出淬冷至室温；S8：将S7中淬冷后的灰渣放入干燥箱干燥，得到高温灰渣样品，密封保存；S9：将S8中的高温灰渣样品按照GB/T212—2008标准测定残炭含量。优选地，所述S1中马弗炉恒温区的初始温度不超过100℃。优选地，所述S2中两次升温所需的时间均为20-40min。优选地，所述S4中粉煤的添加量为灰渣质量的0-9％。优选地，所述S5中灰渣的粒度小于200μm。优选地，所述S6中还原性气氛总流量为150-250ml/min。优选地，所述还原性气氛由CO和N2按流量之比为1:1-3混合。优选地，所述S6中加热终点温度为1000-1400℃。优选地，所述S6中炉内温度在900℃之前的升温速率为12-18℃/min，900℃之后的升温速率为3-7℃/min。优选地，所述S8中干燥条件为：温度100-110℃，时间1.5-2.5d。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：(1)相比较于目前研究灰渣中残炭对其强度的研究方法中，本专利技术通过添加粉煤来模拟灰渣中残炭的存在，通过粉煤烧制的灰渣表面较为平滑，无颗粒附着在灰渣表面，无孔洞空隙，说明添加的粉煤中的碳在还原性气氛下能够更好地与灰样反应，从而能够准确快速测定灰渣中残炭的含量；当通过添加石墨来模拟灰渣中的残炭存在时，该方法烧制的渣在在扫描电镜SEM下观察到有大量团聚的、片状颗粒附着在灰渣表面，且有明显空隙存在，说明石墨与灰样未能完全反应，从而影响实验结果的准确性；(2)粉煤气化产生的灰渣作为粉煤气化的副产物，了解不同残炭灰渣强度的变化，能够在对灰渣强度研究、分级处理上有更有益的帮助，能够通过改变工艺，从理论上指导实际工业生产灰渣中残炭含量，改善灰渣强度。附图说明图1为本专利技术提出的不同残碳量和结渣强度关系图；图2为本专利技术提出的添加粉煤后烧制的渣的SEM-EDX图；图3为添加石墨后烧制的渣的扫描电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。本专利技术所使用的设备及其型号如下：通氮干燥箱(5E-MIN6150，购自长沙开元仪器有限公司)；智能马弗炉(KSW-12-11，购自上海实验电炉厂)；数显式电子万能试验机(WDW-S10)；高温管式炉(KTL1600，购自南京大学仪器厂)实施例1一种评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，利用高温管式炉模拟还原性气氛，还原性气氛总流量为200ml/min，其中CO和N2流量之比为4:6。实验采用向灰样中添加0％的粉煤(同一煤灰的煤)。S1：首先取适量高灰熔点煤(FT>1500℃)均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，后继续升温至815℃，并在此温度下灼烧1h。S2：将烧制好的灰取出，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温，将样品取出密封，即得灰样，后向灰样中添加0％的粉煤并混合均匀。S3：在小刚玉皿中放入粒度小于200μm灰样1g左右，参照温度梯度曲线，依次将5个小刚玉皿放置在标定不同温度点的刚玉舟上，并将刚玉舟推入管式炉中。S4：在还原性气氛中，以一定的升温速度加热。达到所需的温度点(1000℃、1100℃、1200℃及1300℃、1400℃)后迅速取出淬冷，将淬冷的灰渣放入干燥箱干燥2天，得到高温灰渣样品，密封保存。S5：对烧制的渣样按照GB/T212—2008标准测定残炭含量。实施例2一种评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，利用高温管式炉模拟还原性气氛，还原性气氛总流量为200ml/min，其中CO和N2流量之比为4:6。实验采用向灰样中添加1％的粉煤(同一煤灰的煤)。S1：首先取适量高灰熔点煤(FT>1500℃)均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min，后继续升温至815℃，并在此温度下灼烧1h。S2：将烧制好的灰取出，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温，将样品取出密封，即得灰样，后向灰样中添加1％的粉煤并混合均匀。S3：在小刚玉皿中放入粒度小于200μm灰样1g左右，参照温度梯度曲线，依次将5个小刚玉皿放置在标定不同温度点的刚玉舟上，并将刚玉舟推入管式炉中。S4：在还原性气氛中，以一定的升温速度加热。达到所需的温度点(1000℃、1100℃、1200℃及1300℃、1400℃)后迅速取出淬冷，将淬冷的灰渣放入干燥箱干燥2天，得到高温灰渣样品，密封保存。S5：对烧制的渣样按照GB/T212—2008标准测定残炭含量。实施例3一种评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，利用高温管式炉模拟还原性气氛，还原性气氛总流量为200ml/min，其中CO和N2流量之比为4:6。实验采用向灰样中添加5％的粉煤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，其特征在于，方法步骤如下：/nS1：将高灰熔点煤均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入马弗炉恒温区中；/nS2：将S1中的灰皿在马弗炉中升温至450-550℃，并在此温度下保持20-40min，后继续升温至800-830℃，并在此温度下灼烧40-80min；/nS3：将S2中灼烧好的灰渣取出，在空气中冷却4-6min后移入干燥器中冷却至室温；/nS4：向S3中冷却后的灰渣中加入粉煤，并混合均匀；/nS5：将S4所述的灰渣放入小刚玉皿中，将若干小刚玉皿放入刚玉舟上，再将刚玉舟推入管式炉中；/nS6：将S5中的刚玉舟在还原性气氛中，进行升温加热；/nS7：将S6中的刚玉舟迅速取出淬冷至室温；/nS8：将S7中淬冷后的灰渣放入干燥箱干燥，得到高温灰渣样品，密封保存；/nS9：将S8中的高温灰渣样品按照GB/T212—2008标准测定残炭含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将高灰熔点煤均匀地摊平在灰皿中，将灰皿送入马弗炉恒温区中；
S2：将S1中的灰皿在马弗炉中升温至450-550℃，并在此温度下保持20-40min，后继续升温至800-830℃，并在此温度下灼烧40-80min；
S3：将S2中灼烧好的灰渣取出，在空气中冷却4-6min后移入干燥器中冷却至室温；
S4：向S3中冷却后的灰渣中加入粉煤，并混合均匀；
S5：将S4所述的灰渣放入小刚玉皿中，将若干小刚玉皿放入刚玉舟上，再将刚玉舟推入管式炉中；
S6：将S5中的刚玉舟在还原性气氛中，进行升温加热；
S7：将S6中的刚玉舟迅速取出淬冷至室温；
S8：将S7中淬冷后的灰渣放入干燥箱干燥，得到高温灰渣样品，密封保存；
S9：将S8中的高温灰渣样品按照GB/T212—2008标准测定残炭含量。


2.根据权利要求1所述的评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，其特征在于，所述S1中马弗炉恒温区的初始温度不超过100℃。


3.根据权利要求1所述的评价煤气化中不同残炭含量灰渣强度的方法，其特征在于，所述S2中两次升温所需的时间均为20-40mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：李寒旭，陶全保，窦媛媛，胡小平，华桂义，何军，
申请(专利权)人：中安联合煤化有限责任公司，安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34