一种高强度的Si制造技术

本发明专利技术涉及聚乙烯醇导热材料技术领域，且公开了一种高强度的Si

A high strength Si

【技术实现步骤摘要】
一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法
本专利技术涉及聚乙烯醇导热材料
，具体为一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法。
技术介绍
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，是一种原子晶体，在高温下具有优异的抗氧化性能，而且它还具有抵抗冷热冲击性能，在高温下急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂，抗腐蚀能力强，氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能，并且于氮化硅是键强高的共价化合物，并在空气中能形成氧化物保护膜，因此具有良好的化学稳定性。聚乙烯醇是一种可以被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，在细菌和酶的作用下可以被降解，是一种生物可降解高分子材料，可以通过非石油路线大规模生产，具有价格低廉，耐油、耐溶剂及气体阻隔性能优越等性能，在食品、药品包装方面具有独特的作用，聚乙烯醇耐汽油管道、维尼纶合成纤维、纸张涂层、织物处理剂、粘合剂、乳化剂等方面具有广泛的应用，但是目前未改性的聚乙烯醇材料韧性较差，拉伸强度较低，导致聚乙烯醇材料在实际使用过程中容易破损和损耗，并且未改性的聚乙烯醇材料的熔点不高，热稳定性较差，降低了聚乙烯醇材料的导热性能和阻燃性能。
技术实现思路
（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，解决了现有的未改性的聚乙烯醇材料韧性较差，拉伸强度较低的问题，同时解决了未改性的聚乙烯醇材料的熔点不高，热稳定性不好，导致聚乙烯醇材料的导热性能和阻燃性能较差的问题。（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：7-10份F掺杂Si3N4-SiC、4-8份槲皮素修饰氮化硼(BN)、25-30份聚乙烯醇、16-35份邻苯二甲酸酐、12-16份催化剂、17-20份缩合剂。优选的，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。优选的，所述缩合剂为二环己基碳二亚胺。优选的，所述F掺杂Si3N4-SiC制备方法包括以下步骤：（1）向反应瓶中加入适量的乙醇，再依次加入Si3N4、SiC、NaF和Na2SiF6，将溶液转移进球磨机中进行球磨，直至物料全部通过300-400目网筛，将物料充分干燥，得到固体混合物。（2）将固体混合物置于气氛压力烧结炉中，并通入惰性气体保护，保持气氛压力烧结炉内压力为32-35MPa，升温速率为5-10℃，在1780-1800℃下保温煅烧2-4h，制备得到F掺杂Si3N4-SiC。优选的，所述步骤（1）中的Si3N4、SiC、NaF和Na2SiF6四者物质的量摩尔比为8-12:1:0.5-0.8:0.4-0.6。优选的，所述槲皮素修饰氮化硼(BN)制备方法包括以下步骤：（1）向反应瓶中加入适量的蒸馏水和乙醇，两者体积比为1:2-2.5，再依次加入纳米BN和槲皮素，将反应瓶置于超声处理器中，加热至40-50℃，进行超声分散处理2-3h，再加入三乙醇胺，并加入盐酸溶液调节pH至10-11。（2）将反应瓶加热至80-85℃，匀速搅拌回流反应5-8h，将溶液通过高速离心机除去溶剂，得到的固体产物洗涤干净，并充分干燥，制备得到槲皮素修饰氮化硼(BN)。优选的，所述步骤（1）中的BN、槲皮素和三乙醇胺三者的质量比为5-8:1:3-4。优选的，所述高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料制备方法包括以下步骤：（1）向反应瓶中加入适量的蒸馏水和乙二醇，两者体积比为2-3:1，再依次加入25-30份聚乙烯醇和16-35份邻苯二甲酸酐搅拌溶解后，再加入7-10份F掺杂Si3N4-SiC、4-8份槲皮素修饰氮化硼(BN)，匀速搅拌后加入12-16份催化剂4-二甲氨基吡啶和17-20份缩合剂二环己基碳二亚胺，将溶液转移进水热反应釜中，加热至110-120℃反应4-5h，然后将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，洗涤，并充分干燥。（2）将固体产物置于反应瓶中，加入适量蒸馏水和乙醇的混合溶剂，两者体积比为1:8-10，将反应瓶置于油浴锅中加热至100-110℃，加热回流，匀速搅拌直至固体完全溶解，将溶液趁热倒入成膜模具中，自然流延成膜，干燥和培养，制备得到高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料。（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，使用邻苯二甲酸酐通过酯化改性聚乙烯醇，苯二甲酸酐降低了聚乙烯醇分子的交联度，减少了交联分子之间相对运动，从而增强了聚乙烯醇的韧性，并且引入大分子的苯环基团和稳定的酯基基团，提高了聚乙烯醇的固化度，从而增强了其拉伸强度等机械性能。该一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，通过F掺杂Si3N4改性聚乙烯醇，氟化物降低了Si3N4的晶格氧含量，提高了Si3N4分子的堆积密度和孔隙率，使Si3N4形成导热性更好的β-Si3N4微型晶体，并且通过F掺杂的Si3N4增加了与聚乙烯醇的相容性，从而提高了聚乙烯醇的热传导性和导热性能，同时F掺杂的β-Si3N4晶体之间存在晶间结晶相，晶体表面形成微裂纹，增强了Si3N4的界面拉伸和残余应力，从而提高了聚乙烯醇的拉伸强度和断裂强度。该一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，通过槲皮素的苯环基团与氮化硼形成π-π键并产生较强的相互作用，并且槲皮素与聚乙烯醇之间通过羟基形成氢键，提高了氮化硼与聚乙烯醇之间的分散度和相容性，通过氮化硼改性聚乙烯醇，从而提高聚乙烯醇导热系数以及材料的热稳定性和导热性能。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料：7-10份F掺杂Si3N4-SiC、4-8份槲皮素修饰氮化硼(BN)、25-30份聚乙烯醇、16-35份邻苯二甲酸酐、12-16份催化剂、17-20份缩合剂，缩合剂为二环己基碳二亚胺，催化剂为4-二甲氨基吡啶。F掺杂Si3N4-SiC制备方法包括以下步骤：（1）向反应瓶中加入适量的乙醇，再依次加入Si3N4、SiC、NaF和Na2SiF6，四者物质的量摩尔比为8-12:1:0.5-0.8:0.4-0.6，将溶液转移进行星球磨机中，公转转速为50-70rpm，自转转速为580-620rpm，进行球磨，直至物料全部通过300-400目网筛，将物料置于烘箱中加热干燥除去乙醇，得到固体混合物。（2）将固体混合物置于气氛压力烧结炉中，并通入高纯N2，保持气氛压力烧结炉内压力为32-35MPa，升温速率为5-10℃，在1780-1800℃下保温煅烧2-4h，制备得到F掺杂Si3N4-SiC。槲皮素修饰氮化硼(BN)制备方法包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强度的Si

【技术特征摘要】
1.一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：7-10份F掺杂Si3N4-SiC、4-8份槲皮素修饰氮化硼(BN)、25-30份聚乙烯醇、16-35份邻苯二甲酸酐、12-16份催化剂、17-20份缩合剂。


2.根据权利要求1所述的一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，其特征在于：所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。


3.根据权利要求1所述的一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，其特征在于：所述缩合剂为二环己基碳二亚胺。


4.根据权利要求1所述的一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，其特征在于：所述F掺杂Si3N4-SiC制备方法包括以下步骤：
（1）向反应瓶中加入适量的乙醇，再依次加入Si3N4、SiC、NaF和Na2SiF6，将溶液转移进行磨机中，进行球磨，直至物料全部通过300-400目网筛，将物料充分干燥，得到固体混合物；
（2）将固体混合物置于气氛压力烧结炉中，并通入惰性气体，保持气氛压力烧结炉内压力为32-35MPa，升温速率为5-10℃，在1780-1800℃下保温煅烧2-4h，制备得到F掺杂Si3N4-SiC。


5.根据权利要求4所述的一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，其特征在于：所述步骤（1）中的Si3N4、SiC、NaF和Na2SiF6四者物质的量摩尔比为8-12:1:0.5-0.8:0.4-0.6。


6.根据权利要求1所述的一种高强度的Si3N4-BN改性酯化聚乙烯醇导热材料及其制法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗更荣，
申请(专利权)人：罗更荣，
类型：发明
国别省市：浙江;33