一种橙皮苷的提取方法技术

本发明专利技术涉及植物天然成分提取制备领域，涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种橙皮苷的提取方法，包括以下步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。本法使用有机酸代替盐酸进行橙皮苷的结晶沉淀，可以获得品质符合要求的橙皮苷产品，并且生产过程更加环保和安全，提高了产品的质量。本方案可以应用于橙皮苷的工业化提取和纯化分离的实践操作中。

An extraction method of hesperidin

【技术实现步骤摘要】
一种橙皮苷的提取方法
本专利技术涉及植物天然成分提取制备领域，涉及一种天然产物的提取方法，具体涉及一种橙皮苷的提取方法。
技术介绍
橙皮苷(hesperidin)广泛存在于枳实、陈皮、柑橘皮等植物中，具有抑菌、抗氧化、预防心血管病症、美白、防止骨质疏松和抗癌功能，近年来成为医药、食品和日化等领域的开发利用热点。橙皮苷的提取工艺主要有热水提取、碱提酸沉、醇提酸沉、水提树脂吸附法等。由于提取方法的差异，获得的橙皮苷在纯度、杂质类型、堆密度和生物活性等方面具有较大的差异。现有技术中，碱提酸沉是提取橙皮苷经常用到的方法，橙皮苷在碱性条件下呈开环结构，可溶解在提取液中，而在酸性条件下，橙皮苷呈闭环结构，可发生沉淀结晶，从而将橙皮苷分离出来。从枳实等原材料中提取获得含有橙皮苷的提取液后，通常使用盐酸等强酸来沉淀结晶橙皮苷，实现橙皮苷的富集和初步纯化。但是使用盐酸作为提供氢离子的试剂，存在较多问题：盐酸易挥发、产生酸雾，具有较强刺激性，容易对操作工人的皮肤和呼吸道造成损伤；盐酸容易腐蚀设备，钝化材料表面，会减少设备寿命，增加维修成本；盐酸属于易制毒监管试剂，在购买和运输上需要较为复杂的手续。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种橙皮苷的提取方法，本法使用有机酸代替盐酸进行橙皮苷的结晶沉淀，可以获得品质符合要求的橙皮苷产品，并且生产过程环保安全。为达到上述目的，本专利技术提出了以下技术方案：一种橙皮苷的提取方法，包括以下步骤：S1提取步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；S2结晶步骤：使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。采用上述技术方案，技术原理为：在碱性溶液中，橙皮苷呈开环状态，可溶解于提取体系中，从而将目的物质橙皮苷从枳实原料中提取出来。使用柠檬酸调节提取液的pH值至酸性，使得橙皮苷重新恢复闭环状态，溶解性变差，从而产生沉淀结晶，将橙皮苷从提取液中分离和富集。本法具有如下有益的技术效果：(1)使用有机酸柠檬酸代替了现有技术中常用的盐酸，使得生产过程更为安全和环保，避免了盐酸对车间工人的健康隐患，减少了工人的职业暴露，避免了含有盐酸的废液的排放，还避免了盐酸对生产设备的腐蚀，增加了设备使用寿命，降低设备维护成本。(2)纯度和堆密度均为产物橙皮苷的质量指标，堆密度和纯度越高越符合产业要求。使用柠檬酸替代盐酸，可以增加结晶纯度和堆密度。特别是使用醇提工艺生产出的橙皮苷具有堆密度低的特点，给运输和包装造成了一定困难。专利技术人在使用柠檬酸替换盐酸之后，意外地发现橙皮苷的堆密度有一定的提升。通过替换沉淀结晶用酸不但可以实现环保安全生产，还意外地解决了产物堆密度低的技术问题，获得了预料不到的技术效果。其中，堆密度是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积求得的密度，又称为堆积密度。进一步，在S2结晶步骤中，使用柠檬酸调节提取液的pH值至5.5-6.5，且结晶步骤在30-40℃的温度范围内进行。采用上述技术方案，在上述pH范围内，可将橙皮苷结晶析出。通常来说，橙皮苷结晶的温度为常温，但专利技术人将结晶温度稍作提升之后，发现温度的升高促进了杂质溶解，杂质不随橙皮苷的沉淀而析出，获得的橙皮苷中的杂质含量更低。进一步，在使用柠檬酸调节提取液的pH值时，以40-60rpm的转速搅拌提取液。采用上述技术方案，迅速搅拌可以使得柠檬酸与提取液均匀混合，避免局部酸度过高导致的沉淀结晶析出不均匀的现象。进一步，在提取液的pH值调节至5.5-6.5后，以10-20rpm的转速搅拌提取液。采用上述技术方案，结晶过程中慢速搅拌提取液，可增加结晶的均匀程度，充分搅拌可以使结晶更加迅速及使得析晶完全。但是，如果以较高速度长时间搅拌提取液会使得产品密度降低，所以采用本方案的10-20rpm的转速较为合适。进一步，在S1提取步骤中，碱性溶液为碱性醇溶液。采用上述技术方案，醇类物质可以快速破坏植物细胞膜，使得细胞内容物大量溶出，提高提取效率。另外，枳实中含有大量的多糖物质，是提取橙皮苷的较大的干扰物，但是多糖物质(果胶等)难溶于醇，可以通过醇提过程降低多糖对橙皮苷提取的影响，增加产物的纯度。进一步，在碱性醇溶液中，碱的质量分数为1％-3％，醇的体积分数为60％-80％。采用上述技术方案，碱的质量分数为1％-3％可以保证橙皮苷充分溶解，醇的体积分数为60％-80％可实现对枳实中的功效物质充分提取。进一步，在碱性醇溶液中，碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，醇为甲醇或者乙醇。采用上述技术方案，上述醇和碱均为常用试剂，物化性质清楚易于获取。进一步，在S1提取步骤中，枳实原料由如下方法制备：将枳实幼果洗净粉碎，再使用碱性醇溶液浸泡，获得枳实原料。采用上述技术方案，粉碎处理之后，物料和提取溶剂接触面积更大，提高提取效率；幼果中橙皮苷的含量高，可增加橙皮苷的得率。进一步，在S1提取步骤中，枳实幼果与碱性醇溶液的用量比为1kg：(3-5)L。采用上述技术方案，可以将枳实中的橙皮苷充分提取。进一步，使用碱性醇溶液对枳实原料进行提取的时长为3-6h。采用上述技术方案，采用上述提取时间，溶剂可以将枳实原料细胞中的功效成分充分溶出，提高目的物质的得率。具体实施方式实施例1：取新鲜枳实幼果200kg，粉碎后过15目筛，并浸泡于碱性醇溶液中1h(料液比为1kg:0.5L)，获得枳实原料(包括液体和固体)。浸泡过程在带有超声波发生器的连续浸润器中进行，超声功率300W。使用连续逆流机进行提取，使用碱性醇溶液作为溶剂进行提取，将枳实原料从进料口中进料，碱性醇溶液的用量为每kg新鲜枳实使用4L，物料和提取溶剂在连续逆流机中停留提取时间为5h，提取结束后获得含有橙皮苷的提取液。在本实施例中，碱性醇溶液中使用的碱为氢氧化钠，使用的醇为乙醇，碱质量分数为1％，醇的体积分数为70％。对提取液进行精滤处理，然后输送进入结晶罐，使用柠檬酸调提取液的pH至6.0，在调节pH值的过程中，使用搅拌桨以50rpm的转速搅拌提取液，直至pH调节操作结束。然后将搅拌桨的转速调节至15rpm，在35℃的温度下结晶10h。结晶结束之后，通过离心和过滤获得结晶体(橙皮苷结晶)，水洗结晶体之后烘干，获得橙皮苷成品。实施例2：取新鲜枳实幼果150kg，粉碎后过20目筛，并浸泡于碱性醇溶液中1h(料液比为1kg:0.5L)，获得枳实原料(包括液体和固体)。浸泡过程在带有超声波发生器的连续浸润器中进行，超声功率300W。使用连续逆流机进行提取，使用碱性醇溶液作为溶剂进行提取，将枳实原料从进料口中进料，碱性醇溶液的用量为每kg新鲜枳实使用3L，物料和提取溶剂在连续逆流机中停留提取时间为3h，提取结束后获得含有橙皮苷的提取液。在本实施例中，碱性醇溶液中使用的碱为氢氧化钾，使用的醇为甲醇，碱质量分数为2％，醇的体积分数为60％。对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1提取步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；/nS2结晶步骤：使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1提取步骤：使用碱性溶液为溶剂对枳实原料进行提取，获得提取液；
S2结晶步骤：使用柠檬酸调节提取液的pH值为酸性，使提取液中产生结晶，获得橙皮苷结晶。


2.根据权利要求1所述的一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，在S2结晶步骤中，使用柠檬酸调节提取液的pH值至5.5-6.5，结晶步骤在30-40℃的温度范围内进行。


3.根据权利要求2所述的一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，在使用柠檬酸调节提取液的pH值时，以40-60rpm的转速搅拌提取液。


4.根据权利要求3所述的一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，在提取液的pH值调节至5.5-6.5后，以10-20rpm的转速搅拌提取液。


5.根据权利要求1所述的一种橙皮苷的提取方法，其特征在于，在S1提取步...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，张文平，杨婷，
申请(专利权)人：昆药集团重庆武陵山制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50