一种18-冠醚-6的合成方法技术

本发明专利技术提供一种18‑冠醚‑6的制备方法，所述制备方法，包括冠醚粗品的制备、冠醚粗品的提纯；所述粗品的制备，包括加料、加入碱、保温反应。本发明专利技术专利使用固体氢氧化钾，分多次加入，结合其他工艺过程，提高了反应收率，使用乙腈配合‑解配的方法提纯产品，提高了产品纯度，收率35%以上，纯度99.8%以上。本发明专利技术的反应时间为20h以内，优选为15h以内；粗品提纯时，结晶时间小于10h，优选为小于5h；本发明专利技术三甘醇、四氢呋喃、二氯三甘醇一次性加入混合，投料方式简单；相比传统工艺，本发明专利技术降低了工艺成本。

A synthesis method of 18-crown-6

【技术实现步骤摘要】
一种18-冠醚-6的合成方法
本专利技术涉及一种18-冠醚-6的合成方法，属于有机化学

技术介绍
18-冠醚-6又称王冠醚，属于大环醚类化合物。主要用途为精细化工中作为高效相转移催化剂、络合剂、贵金属和稀土元素分离和提取用萃取剂。在化学分析中常用于离子的富集、分离和掩蔽，还可用于医药、生物化学领域以及电子工业中用作离子导电材料、液晶显示元件制作材料。目前对18-冠醚-6的研究不多，对18-冠醚-6合成方法的研究相对较少，有报道使用微波反应器，以对甲基苯磺酸二元醇酯、二元醇、碱性物质以及溶剂进行混合反应，得到目标产物18-冠醚-6，粗品收率为40%以上，但原料成本较高，且得到产品纯度较低，不易分离出纯品。CN103275059A公开了一种18-冠醚-6的合成方法，其先加入83%的氢氧化钾，然后控制一定速度加入其它原料进行回流5h后，再把剩余的17%的氢氧化钾平均分多次加入反应釜中，每次加完进行回流反应5h；该专利存在的缺陷为：仅是剩余的17%的氢氧化钾是分批次加入，回流反应时间至少20h以上，粗品提纯时间超过60h，产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括冠醚粗品的制备、冠醚粗品的提纯；所述粗品的制备，包括加料、加入碱、保温反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括冠醚粗品的制备、冠醚粗品的提纯；所述粗品的制备，包括加料、加入碱、保温反应。


2.根据权利要求1所述的一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述加料，加入三甘醇、四氢呋喃、二氯三甘醇；所述三甘醇与二氯三甘醇的摩尔比为1：（1-1.5）；所述三甘醇与四氢呋喃的质量比为：1：（3-3.5）。


3.根据权利要求1所述的一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述加入碱，升温至回流，将碱平均分多次加入，每隔0.5-3h加一次。


4.根据权利要求3所述的一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种；
所述加入碱的次数为5-20次；
所述碱与三甘醇的摩尔比（1.5-3.5）：1。


5.根据权利要求1所述的一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述保温反应，碱加料完毕后继续回流保温1-5h，气相检测二氯三甘醇含量低于0.5%时反应结束。


6.根据权利要求1所述的一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于：所述粗品的提纯，包括加入乙腈，滴加冠醚粗品，加热升温，降温、结晶，过滤、洗涤；所述滴加冠醚粗品，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张钧盈，陈志东，窦荣坦，孙聪明，杨文涛，郝九祥，周成伟，
申请(专利权)人：潍坊滨海石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37