一种高纯调环酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯调环酸钙的制备方法，制备过程如下：氢化钠用有机溶剂A溶解，配制得到液体B。将重排产物3，5‑二氧代‑4‑丙酰基环己烷羧酸乙酯的粗产品加入到有机溶剂A中搅拌溶解0.5‑2h后，静置沉淀，过滤除去不溶性杂质，形成的溶液中逐滴缓慢滴入上述配制的液体B进行反应，滴加完毕后抽滤，抽滤得到的固体即为提纯后的重排产物钠盐；将所得重排产物钠盐在碱性条件下水解后，酸化得调环酸；调环酸最后和钙盐反应，制得目标产物调环酸钙。本发明专利技术反应条件简单，操作方便，无需柱层析色谱分离，收率稳定，对设备要求低，对环境友好，具有良好的工业化前景。

A preparation method of high purity calcium naphthenate

【技术实现步骤摘要】
一种高纯调环酸钙的制备方法
本专利技术涉及有机农药合成
，尤其是涉及一种高纯调环酸钙的制备方法。
技术介绍
植物生长调节剂，是用于调节植物生长发育的一类农药，包括人工合成的具有天然植物激素相似作用的化合物和从生物中提取的天然植物激素。调环酸钙是日本组合化学工业公司1983年首先开发的一种新型的环己烯酮类植物生长调节剂，属于2-酰基-1，3-环己二酮类化合物，化学名为3，5-二氧代-4-丙酰基环己烯羧酸钙，英文名为Calcium3，5-dioxo-4-propionylcyclohexanecarboxylicacid，其结构式如式1所示：调环酸钙的主要用于控制禾谷类作物生长，能缩短作物茎杆的长度，又能增强植物的抗病害、抗寒冷、抗逆性能力，具有明显的抗倒伏作用。与目前广泛应用的三唑类延缓剂相比，Prohexadione-Ca对轮作植物无残留毒性，对环境无污染，在洪水泛滥土壤和山地土壤条件下都非常迅速地降解为二氧化碳，因而可取代三唑类生长延缓剂，具有广阔的市场前景。调环酸钙在土壤中的降解反应过程如下：近本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯调环酸钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）氢化钠溶于有机溶剂A中，配制得到氢化钠质量百分比浓度为1.5-5%的液体B；/n2）将重排产物3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯的粗产品加入到有机溶剂A中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，过滤除去不溶性杂质，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入步骤1）所得液体B进行反应，液体B滴加完毕后抽滤，抽滤得到的固体即为提纯后的重排产物钠盐，所述重排产物钠盐的分子结构如式（I）所示；/n3）将步骤2）所得重排产物钠盐在碱性溶液下进行搅拌水解，使重排产物钠盐水解生成如式（II）所示的调环酸钠盐后，加酸调节反应液pH至7.5~8.5，使如式（II）...

【技术特征摘要】
1.一种高纯调环酸钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）氢化钠溶于有机溶剂A中，配制得到氢化钠质量百分比浓度为1.5-5%的液体B；
2）将重排产物3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯的粗产品加入到有机溶剂A中搅拌溶解0.5-2h后，静置沉淀，过滤除去不溶性杂质，过滤后的溶液中逐滴缓慢滴入步骤1）所得液体B进行反应，液体B滴加完毕后抽滤，抽滤得到的固体即为提纯后的重排产物钠盐，所述重排产物钠盐的分子结构如式（I）所示；
3）将步骤2）所得重排产物钠盐在碱性溶液下进行搅拌水解，使重排产物钠盐水解生成如式（II）所示的调环酸钠盐后，加酸调节反应液pH至7.5~8.5，使如式（II）所示的调环酸钠盐酸化生成调环酸，然后加入钙盐于50-70℃温度下反应1-3h，反应结束后，反应液经后处理即制得所述的调环酸钙产品；

。


2.如权利要求1所述的一种高纯调环酸钙的制备方法，其特征在于所述重排产物3,5-二氧代-4-丙酰基环己烷羧酸乙酯的粗产品，是以马来酸二酯和丙酮为起始原料，依次经Michale加成、Claisen缩合、酰化反应和重排反应而制得。
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【专利技术属性】
技术研发人员：谭成侠，陶敏，邹文倩，马天扬，胡剑锋，沈学峰，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江世佳科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33